水泥中化学成分的测定实验.pdf

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1、实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定四、实验步骤1、试样的制备准确称取水泥样品0.25g左右置于小烧杯中，加入15cm3浓度为6moldm-3的HCl，3～5滴HNO，加热至沸腾并保持微沸15min，加入100cm33热水继续加热至沸腾，冷却后转移至250cm3容量瓶中，不溶物也一并转移，定容，摇匀。2、EDTA溶液的配制配制300cm3浓度为0.01moldm-3的EDTA溶液，粗称1.2g左右EDTA二钠盐，加少量水微热后搅拌至完全溶解，转移至试剂瓶中，加水稀释至300cm3，盖塞子摇匀。3、Fe2O3含量的测定移取试液25

2、.00cm3于锥形瓶中，50～60℃水浴中加热10min，以1：1NH3.H2O调pH为2.0～2.5，加10滴磺基水杨酸，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积为Vcm3，平行测定三次，求FeO的平均含量。1234、Al2O3含量的测定从滴定管中放入20.00cm3EDTA标准溶液置于测定完FeO含量后的23试液中，加10cm3pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1min，稍冷后加入5滴PAN，以CuSO4标准溶液滴定至紫红色。记录CuSO4消耗的体积为Vcm3。注意临近终点时

3、应剧烈摇动，并缓慢滴定。平行测定三次，求2Al2O3的平均含量。5、EDTA溶液浓度的标定从滴定管中放入20.00cm3EDTA标准溶液置于锥形瓶中，加入10cm3HAc-NaAc缓冲溶液，加热至近沸(80～90℃),加入5滴PAN，以CuSO标准溶液滴定至紫红色。记录CuSO消耗的体积为Vcm3。平行443测定三次，求EDTA溶液的平均浓度。五、数据处理1、EDTA溶液浓度的标定平行实验123V(EDTA)/cm320.0020.0020.00V/cm33C(EDTA)/moldm-3相对偏差平均C(EDTA)/moldm-3

4、C(EDTA)=C(CuSO)V/V(EDTA)(moldm-3)432、Fe2O3含量的测定平行实验123V/cm325.0025.0025.00sV/cm31Fe2O3%相对偏差平均Fe2O3%Fe2O3%=C(EDTA)V1×1/2×M（Fe2O3）/100ms×100%3、Al2O3含量的测定平行实验123V(EDTA)/cm320.0020.0020.00V/cm32Al2O3%相对偏差平均Al2O3%Al2O3%=C(EDTA)(20.00-V2)×1/2×M（Al2O3）/100ms×100%准确称取试样0.5g左

5、右，置于干燥的50mL烧杯中，加2g固体NH4Cl，用玻璃棒混合，加2mL浓HCl和1滴浓HNO3，充分搅拌均匀，使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物，盖上表面皿，置于沸水浴上蒸发至近干（约10~15min)，加10mL热的(3+97)HCl溶液搅拌溶解可溶性盐，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶盛接，用热的(3+97)HCl溶液洗涤烧杯5~6次后，继续用热的(3+97)HCl溶液洗涤沉淀至无Fe3+离子为止(?用KSCN溶液检验)，冷却后，稀释至刻度，摇匀后保存，作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。4、Fe3+离子的测定移

6、取滤液50mL于400mL烧杯中，加75mL水，2滴0.05%溴甲酚绿指示剂(在pH＜3.8时呈黄色，pH＞5.4时呈绿色），逐滴加入1:1氨水，使之呈绿色，然后用(1+1)HCl溶液调至黄色后再过量3滴，此时溶液酸度约为pH=2，加热至60~70℃，取下，加10滴10%磺基水杨酸，以0.015mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色，作为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行做三次。保存该溶液，供测定Al3+用。5、Al3+离子的测定将滴定Fe3+离子后的溶液加入0.015mol.L-1EDTA标准溶液

7、约20mL，加水稀释至约200mL，再加入15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1~2min，取下稍冷至90℃，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol.L-1CuSO标准溶液滴定，溶液逐渐由黄色变蓝绿色灰绿色，加1滴CuSO44溶液突然变亮紫色，即为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行做三次。6、Ca2+离子的测定移取滤液25mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加1:1三乙醇胺4mL，充分搅拌后，加10%NaOH溶液5mL，摇匀，加入约0.01g(约药勺小头取1勺)固体钙指示剂，以0.0

8、15mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点，所用EDTA体积为V1。平行做三次。7、Mg2+离子的测定移取滤液25mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加10%酒石酸钾钠溶液1mL和1:1三乙醇胺4mL，搅拌1min，加入5