行业标准:GBT 27564-2011 工业用三异丙醇胺.pdf

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1、ICS71.080.30G17囝亘中华人民共和国国家标准GB/T27564—2011工业用三异丙醇胺Triisopropanolamineforindustrialuse2011-12-05发布2012-05—01实施宰瞀髅紫瓣警矬赞霎发布中国国家标准化管理委员会弦19刚吾本标准按照GB/T1.1—2009要求的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(sAc/Tc63/SC2)归口。本标准起草单位:南京红宝丽股份有限公司、抚顺佳化聚氨酯有限公司。本标准主要起草人:张书、马智明

2、、杭建荣、孟照平、李玉博。GB/T27564—2011GB/T27564—2011工业用三异丙醇胺1范围本标准规定了工业用三异丙醇胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以环氧丙烷与液氨反应经精馏制得工业用三异丙醇胺(含同分异构体)。分子式:C。Hz-O。N化学式:[CH。cH(OH)CH:]。N相对分子质量:191.27(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所

3、有的修改单)适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T37231999,idtISO3165:1976)GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(GB/T6283--2008,ISO760:1978,NEQ)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3要求3.1外观:三异丙醇胺固体产品为白色至棕色固体;水溶液产品为无色至淡黄色透明液体

4、。3.2工业用三异丙醇胺应符合表1所示的技术要求。表1技术要求指标项目固体90%水溶液85“水溶液三异丙醇胺‘,w/%≥98.o90.o85.o水,删/%≤o.57.5~lO.o10.o~15.o(一异丙醇胺+二异丙醇胺),w/%≤2.02.53.o‘当选择使用化学滴定法测定三异丙醇胺含量时,试验方法参见附录A,并应在给出检测结果时注明“化学滴定法”,GB/T27564—20114试验方法4.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯

5、的试剂。4.3外观的测定在具塞比色管中加入适量实验室样品,在日光或日光灯下目测。4.4三异丙醇胺含量和(一异丙醇胺+二异丙醇胺)含量的测定4.4.1方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,用乙醇溶解的样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。根据校正面积归一化法计算出组分的质量分数。4.4.2试剂4.4.2.1无水乙醇;44.2.2氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化;4.4.2.3氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;4.4.2.4空气:经硅胶与分

6、子筛干燥、净化。4.4.3仪器4.4.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。线性范围符合分析要求。4.4.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3进样器:微量注射器,1“L。4.4.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中图B.1和表B.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱固定相为PEG-20M的熔融石英毛细管柱柱长/柱内径/

7、液膜厚度15mX0.53mm×1.0”m柱温/℃100℃(1rain),20℃/min,200℃(8min)汽化室温度/℃300检测器温度/℃300载气(Nz)流量/(mL/min)122GB/T27564—2011表2(续)空气流量/(mL/min)300氢气流量/(mL/min)30分流比1021进样量/,uL0.24.4.5分析步骤启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析。取25mL液体样品(固体样品预先在80℃以下熔融成液体),用25mL无水乙醇稀释并混合均匀,用进样器进样分析,用色谱数据处理机

8、或色谱工作站进行数据处理。在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除。4.4.6结果计算各组分的质量分数Ⅲ。,数值以%表示,分别按式(1)计算:w。一赫×(100--毗)⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一。1’”‘一永石可万x毗’式中:A。——被测组分i的峰面积,单位为平方毫米

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