微波萃取技术课件.ppt

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1、微波辅助萃取MicrowaveAssistedExtraction(MAE)1一、微波辅助萃取技术Microwaveassistedextraction-MAE微波辅助萃取指利用微波能强化溶剂萃取效率，使固体或半固体试样中某些有机物成分（或有机污染物）与基体物质有效地分离。23MAE传热方向是从物料内到物料外，再进一步扩散到溶剂中。这与萃取过程传质方向相同，被萃取物也是从物料内扩散到物料外，再向外扩散至溶剂中。传统热萃取的传热方向与传质方向正好相反，传质方向是从内到外，而传热方向是从外到内。4微波辅助萃取技术特点（1）快速高效样品及溶剂中的偶极分子在高频微波能的作用下，以每秒

2、109圈的速度变换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦，在短时间内产生大量的热量。偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子迁移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分析成分很快溶剂化，使微波萃取时间缩短。5微波辅助萃取技术特点（2）加热均匀微波加热是透入物料内部的能量被物料吸收转换成热能对物料加热，形成独特的物料受热方式，整个物料被加热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性的优点。6微波辅助萃取技术特点（3）选择性微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点，介电常数及介质损耗小的物料，对微波的入射可以说是“透明”的。溶质和溶剂的极性越大，对微波能的吸收越大，升温越快，促进了

3、萃取速度。而对于不吸收微波的非极性溶剂，微波几乎不起加热作用。所以，在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。7微波辅助萃取技术特点（4）生物效应（非热效应）由于大多数生物体内含有极性水分子，在微波场的作用下引起强烈的极性震荡，导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构电击穿破裂，加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因此，利用MAE从生物基体萃取待分析物时，能提高萃取效率。8避免长时间高温引起样品分解试剂用量少，节能、污染小仪器设备简单，适应面广处理批量大，萃取效率高，省时微波辅助萃取技术特点9二、影响微波萃取的因素萃取溶剂萃取温度萃取时间萃取功率基体物质溶液

4、pH值101.萃取溶剂的影响溶剂应有一定极性；该溶剂对待分离成分有较强的溶解能力；溶剂对萃取成分的后续测定干扰较少；溶剂的沸点。其中溶剂的极性对萃取效率有很大的影响。11微波萃取的溶剂一元溶剂：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯甲烷、四氯甲烷、己烷、异辛烷、2,2,4-三甲基戊烷、四甲基胺等有机溶剂。硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂。二元溶剂：己烷-丙酮、水-甲苯等一些混合溶剂。122.萃取温度的影响微波萃取一般在密闭的聚四氟乙烯罐中进行，溶剂吸收微波能后所允许达到的最高温度主要受材料耐压性的限制，因此，在微波萃取中必须通过控制密闭罐内的压力来控制溶剂温度。萃取温度

5、应低于萃取溶剂的沸点，不同的物质最佳萃取温度不同。133、萃取时间的影响微波萃取时间与被测样品量、溶剂体积和加热功率有关，一般情况下为10-15min。对于不同的物质，最佳萃取时间不同。萃取回收率随萃取时间的延长有所增加，但增长幅度不大，可忽略不计。144.萃取功率的影响微波萃取功率对萃取效率具有明显的影响。当时间一定时，功率越高，萃取的效率就越高，萃取就越完全。但是如果超过一定限度，则会使萃取体系压力升高到冲开容器安全阀，溶液溅出，导致误差。一般所选用的微波功率在200-1000W范围内。155.基体物质的影响基体物质对微波萃取结果的影响可能是因为基体物质中含有对微波吸收较

6、强的物质，或是某种物质的存在导致微波加热过程中发生化学反应。例如：土壤基体中的有机质对萃取效率有一定影响，而无机质的影响不大。166、微波萃取效率的其它影响因素溶剂的pH值、萃取次数和萃取罐材料吸附记忆效应等因素对萃取都有不同程度的影响。17密闭式微波辅助萃取装置开罐式聚焦微波辅助萃取装置在线微波萃取装置三、微波辅助萃取装置进展18密闭式微波辅助萃取装置和萃取罐Phytochem.Anal.,2002,13:105～113.19图4开罐聚焦式微波辅助萃取装置的示意图Phytochem.Anal.,2002,13:105～113.20图9在线微波萃取装置接收容器(Collect

7、ionvessel)泵(Pump)流动相(Mobilephase)微波腔(Microwavecavity)PTFE管(CoiledPTFEtubing)过滤器(In-linefilter)SPE/HPLC或GC/MS分析(AnalysisbySPE/HPLCorGC/MS)四通阀4-wayvalve样品通道(Sampleloop)进样器(Syringe)废液(Waste)21Anearlymicrowaveoven(Thefirstmicrowaveoven,Raytheon,1947)Mileston