行业标准：GB-T4103.12-2000 铅及铅合金化学分析方法 铊量的测定.pdf

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1、GB/·C4103.12--2000前言本标准是对G川T472.9-1984((铅锭化学分析方法结晶紫分光光度法测定蛇量》的重新确认，只进行编辑性修改本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB了丁刊67---1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G田I7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，

2、代替GB/T472-9-1984,本标准由国家有色金属工业局提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。木标准主要起草人:许明兰、阂剑梅。中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法cu/'r4103.12-2000铃量的测定代替G卜一【1;'=Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofthalliumcontent1范围本标准规定了纯铅中铭含量

3、的测定方法。本标准适用纯铅中佗的测定。测定范围0.00030洲~。0102方法提要试料用硝酸和盐酸溶解，使铅成氯化铅沉淀分离结晶紫与铭(.)反应生成有色络合物，I!盐?4

4、G标准贮存溶液:称取。.1117g预先在100-105C烘Ih并于干燥器中冷至室温的城化_t'e基准试剂，置于200mI烧杯中，加入20mI盐酸(1+1)溶解.用盐酸(1斗4)移入i000ml容袱瓶‘}‘解释至刻度，混匀。此溶液1mL含100gg蛇3门0fit;标准溶液:移取20.00ml蛇标准贮存溶液(3.9)..h`,于1000MI容址瓶中，用效Ri(2:。稀释至刻度，混匀此溶液Iml含2t}A轮4仪器分光光度计5分析步骤5门试料国家质最技术监督局2000-08-28批准2000-i2引实施CB/T41031

5、2-2000称取1.000(〕g试样独立地进行艺次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空自试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于50mL烧杯中，加入15mL硝酸,5滴盐酸(3.2)，低温加热分解，在沸水浴上蒸一卜5.32加入20m工盆酸(3-4)低温加热溶解盐类，加入5mL氯化钠饱和溶液，用少量盐酸(a4)洗涤表皿和杯壁，流水冷却用中速定量滤纸过滤，用盐酸(3-4)洗涤烧杯及沉淀7^8次_将滤液移人125nil,分液漏牛中;或将滤液移入100mL容量瓶中，用盐酸(3-4)稀释至刻度，混匀按表I分取试液

6、于125mL分液漏斗巾。补加盐酸(3-4)使分液漏斗中溶液体积为60ml。表1诧含量，%分取试液量mL0.00030^-0.001〔)全量-,0.0010^-0.002050.00>0.0020^-0.005020.00>0,0050-0.01010.005.3.3加入4滴高锰酸钾溶液，混匀放置2^-3min，加入2滴过氧化氢，高锰酸钾颜色褪去后加入10.00ml乙酸异戊醋.1m[结晶紫溶液，振荡1min,静置分层，弃去水相。将有机相离心1min或加入1g尤水硫酸钠以除去水分。5.3.4移取部分有机相I'1cm吸

7、收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长”5nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铭量仄月q口工作曲线绘制仄刀J.曰移取0,1.00.2-00,3.00.4.00,5.00mL佗标准溶液(3.10)分别置于一组分液漏q一中，用盆酸(9门‘4)稀释至60ml。以F按5.3.3条进行5.4-2移取部分溶液(5.4.1)于1cm吸收皿中，以试剂空白为参比,-}'分光光度计波长595rim处测量其吸光度以蛇的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的表述按式(I)计算论的百分含量rrii认X1

8、0-0TI(X)X100m。V式，卜，、从下作曲线上在得的忱量,kg:V;-一试液总休积,-I;V，一分取试液体积.ml.;rrt=试料的质量，9所得结果表示至三位小数。若论含量小于0.010%时.表示至四位小数;小于(0.0010%时表示至五位小数了允许差实验i_间分析结果的差值不人于表2所列允许旅GB/T4103-12---2000表2花含量允许差0.000300.0