实用标准溶液配制和标定.doc

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1、1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000MI，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.41.2标定按表2的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试

2、验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]mol/L工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/ml17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)=-------------（V1-V2）M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，

3、单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)=204.22】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。表3硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L）硫酸体积V/mL1300.5150.132.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红

4、色）。同时做空白试验。表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L）工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）=-------------（V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1

5、/2Na2CO3)=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚，于高温炉升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器冷却至室温，然后准确称取1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。4、0.01mol/l氯化钠标准溶液(即PNa2标液):准确称取0.5845g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。5、0.0141mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于0.5mg氯离子,T=0.5）：准确称取于1

6、05℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银2.3952g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）6、0.0282mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银4.7904g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：169.87）标定硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1

7、ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：10×1T=——————c-b式中b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；10——氯化钠标准溶液的体积，ml；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgC

8、l-的标准溶液。7、配制0.1mol/L硝酸银溶液称取17g硝酸银溶于1000mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。2、标定硝酸银溶液准确称取基准试剂