行业标准：GB-T4700.4-1998 硅钙合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

《行业标准：GB-T4700.4-1998 硅钙合金化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/T4700.4-1998前言本标准在技术内容上与IISG1324-1989《硅钙合金化学分析方法》中第6章“磷钥蓝光度法测定磷量”等效。本次修订删去了原GB/T4700.4-1984中第3章仪器，分光光度计在分析步骤中作了一些修改:称样量由。.50008改为1.0000g:分取液的分取量由250mL中取25mL改为100ml中取10ml:显色液由25ml改为20ml:沸水中加热15min改为10min本标准自实施之日起，代替GB/T4700.4-1984《硅钙合金化学分析方法钥蓝光度法测定磷量》。本标准由原冶金工业部提出。本标准由冶金部信息标准研究院归口本标准

2、起草单位北京M-钢铁合金厂、冶金部信息标准研究院。本标准主要起草人:陈园、李思茂、赵新连、詹昭香、陈自斌。本标准于1984年10月首次发布中华人民共和国国家标准硅钙合金化学分析方法Gs/T4700.4--1998磷相蓝分光光度法测定磷量代替GB/T4700141984Methodsforchemicalanalysisofcalcium-siliconThephosphomolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1范围本标准规定了用磷铝蓝分光光度法测定磷量本标准适用于硅钙

3、合金中磷量的测定，测定范围:蕊0.062方法提要试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，使磷氧化为正磷酸，用亚硫酸氢钠还原铁，加入钥酸馁和硫酸脱，使之反应生成磷翎蓝，于分光光度计波长825nm处，测量其吸光度。3试剂3.1硝酸(1+1)o3.2氢氟酸(pl.15g/mL)3.3高氯酸(pl.67g/-L)3.4亚硫酸氢钠溶液(100g/L)3.55色剂溶液15.1铝酸馁溶液;称取20g铝酸钱L(NH,)IMO,O2·4H20加热溶解于300ml水中，加入650mL硫酸(1+1)，冷却后，移入1000MI容量瓶中，稀释至刻度，混匀15.2硫酸阱溶液称取1.5g硫酸腆，置于

4、200mL烧杯中，加水溶解，移入1000m工一容量瓶中，稀释至刻度，混匀3.5.3使用时取25ml钥酸按溶液(3.5.1),10ml硫酸脐溶液(3.5.2)和65ml水置于150Ml烧杯中，混匀3.6磷标准溶液;称取。.4394g预先干105.110C干燥烘至恒量并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(基准试剂)，置f200m1烧杯中.用水溶解，移入1000MI容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Ilg磷4试样试样应通过。.125mm筛孔。分析步骤5.1试样量国家质f技术监督局1998一12一07批准1999一07一01实施GB/T4700.4-1998称取

5、1.0000g试样5.2空白试验随同试样做空白试验5.3测定5.3.1将试样(5.1)W于100mL铂皿(或200mL聚四氟乙烯烧杯)中，加入20mL硝酸(3.1)，逐滴加入5ml,氢氟酸(3.2)至试样全部溶解，当反应剧烈时，边用水冷却边溶解，加入10mL高氯酸(3.3)，加热至冒高氯酸烟1min取下，用温水转移至200mL烧杯中，盖上表皿.继续加热蒸发至冒高氯酸烟，并回流1min，放置冷却亡5.3.2加入温水约30mL溶解可溶性盐类。冲洗表皿，并将试液过滤到100ml容量瓶中，用温水洗烧杯及沉淀4-5次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。5-3.3移取10.00mL溶

6、液(5.3.2)于100ml.容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液.再于沸水中加热10min.流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀5.3.4移取部分溶液(5.3.3)于适当吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度54工作曲线的绘制5.4门移取0,1.00,3.00,5-00,7.00,9.00mL磷标准溶液(3.6)，分别置干一组200mL烧杯中，加入5mL高氯酸(3-3)，盖上表皿，加热至冒高氯酸烟，取「冷却后，按5.3.2和5.3.3进行操作5.4.2移取部分溶液(5.4.1)于适当比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计

7、波长825n。处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的计算按下式计算磷的百分含量:P(/)一二生-X100式中:。—从匕作曲线查得的磷量.9;m试样量，9:r—试液分取比7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1规定的允许差表1允许差磷量允许差0.010-0.030o.004>o.030-0.osoo.006