行业标准：GB-T12689.3-2004 锌及锌合金化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS77.040.30H13中华人民共和国国家标准GB/T12689.3-2004代替GB/T12689.12-1990锌及锌合金化学分析方法镐量的测定火焰原子吸收光谱法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationofcadmiumcontent-Theflameatomicabsorptionspectrometricmethod2004-04-30发布2004-10-01实施少渝莽中华人民共和国国家质量监督检验

2、检疫总局发布丈匆中国国家标准化管理委员会GB/T12689.3-2004nil言本系列标准共有12部分，本部分为第3部分。本部分是对GB/T12689.12-1990(锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锡量》的修订。本部分与GB/T12689.12-1990相比，主要有如下变动:—对文本格式进行了修改，补充了精密度、质量保证和控制条款;—测定范围由。.001%^-0.5%修改为。.0005%0.500%本部分代替GB/T12689.12-19900本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全

3、国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。本部分由葫芦岛有色集团公司起草。本部分由水口山有色金属公司、白银公司西北铅锌冶炼厂、株洲冶炼集团公司参加起草。本部分主要起草人:李遵义、代瑶、李合庆。本部分主要验证人:谭平生、陶明、徐瑛。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—GB473-1976;-GB/T12689.12-1990GB/T12689.3-2004锌及锌合金化学分析方法偏量的测定火焰原子吸收光谱法范围本部分规定了锌及锌合

4、金中锡含量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中锅含量的测定。测定范围:0.0005%一。.500%.2方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用空气一乙炔火焰测量锡的吸光度3试荆3.1市售试剂硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。3.2溶液3.2.1硝酸(1+L)3.2.2锌基体溶液(200g/L):称取50g基体锌(锌)99.99500,福<。0002%),溶于最少量的硝酸(1+1)中，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。33标准溶液3.3.1辐标准贮存

5、溶液:称取。.2500g金属福(>99.99%)于250mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.2.1)，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加硝酸50mL(3.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含250}cg福3.3.2锡标准溶液:移取10.00ml福标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.2.1)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25pg锅。3.3.3镐标准溶液:移取10.00mL锡标准贮存溶液(3.3.1)于250ml

6、容量瓶中，加人25mL硝酸(3.1)用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含10pg福。4仪器原子吸收光谱仪，附锅空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:一一特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，福的特征浓度应不大于。.043pg/mL.—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%.—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成

7、五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.7—原子吸收光谱仪的参考工作条件:—波长228.8nm;—灯电流2.0mA;1GB/T12689.3-2004—贫燃火焰，在原子化区测定。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至。.0001g,表1福含盘<质量分数)/%试料/9试液总体积/.L0.00050.00251.00050>0.0025--0.0251.000100>0.025-0.1250.500250>0.125-0.5000.5002505.2空白试验随同试料做空白试验(匹

8、配基体的需做基体空白试验)。53测定5.3.1将试料(5.1)置于300m1烧杯中，加10mL-30mL硝酸(3.2.1)，低温加热煮沸至溶解完全，冷却，按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(锡含量大于。.125%时，分取20.00mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀)。5.3.2使用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零测量溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锡的浓度。5.4工作曲线的绘