行业标准：GB-T12690.4-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 化学光谱法测定氧化铈中氧化镧,氧化镨,氧化钕,氧化钐和氧化钇量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法化学光谱法测定氧化铺中氧化斓、GB/T12690‘4一90氧化错、氧化钱、氧化衫和氧化忆量Ceriumoxide-De甘erminationoflanthanumoxide,praseodymiumoxide,neodymiumoxide,samariumoxideandyttriumoxidecontents-Spectra,chemicalmethod1主题内容与适用范围本标准规定了氧化饰中氧化澜、氧化错,氧化钦、氧化衫和氧化忆含量的测定方法本标准适用于氧化钟(99.9%一99.99)中氧化斓、氧化错、氧化钦、氧化杉和氧化忆含枯的顺序测

2、定。测定范围见表1。氧化物测定范围%氧化物测定范MI.%一干一一一一一十氧化斓0.0010.02s氧化谱0.002一0.0,0氧化钦0.002^0.050氧化衫0.002--0.05)氧化忆0.00-0.0252引用标准cu1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定OB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试样以硝酸和过氧化氢溶解，在8mol/L硝酸介质中，以澳酸钾将钟(III)氧化成(IV)继以1538/苯萃取使饰与斓、谱、傲、衫和忆分离水相以氨水沉淀稀土，沉淀以盐酸溶解后.在稀盐酸介质中，以鼠等离子光源激发，进行光谱测定4试剂和材料J1峪1.澳酸钾‘勺心…卜硝酸〔p

3、l.42g/mL)班了﹃口硝酸('1-F1)月月马，而肖酸(1+3)汤‘马d过氧化氢(30%).市售4.6盐酸(I十协〔，国家技术监督局199012-30批准1992-01-01实施GB/T12690.4--904.7氨水(1+})。4.8抓化钱一氨水洗涤液:100mL水中含2g氯化铰和2ml.氨水4.9P538,15y苯溶液〔.4.10氧化饰溶液:称取。.1000g经850'c灼烧III的氧化饰(>99.999>)于}00mL烧杯中.加10m[硝酸(4.2)，加IOmL过氧化氢(4.5)，低温加热溶解，并蒸发到钵(IV)黄色出现，移入100mL容觉瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含l

4、mg氧化饰4.11氧化斓标准溶液:称取0.100。9经850℃灼烧1h的氧化斓(>99.99%)]'10mL烧杯中，加IOmL.盐酸(4.6)，加热溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此溶液1mL含]mg氧化斓4.12氧化错标准溶液:称取0.1000g经850C灼烧!h的氧化错(>99.99%)]=100n,L烧杯,'.m1IOmL盐酸(4.6).加热溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀此济液Iml含Img板化错4.13氧化钦标准溶液:称取0.1000g经850c灼烧III的氧化铰(>99.99/)f'100mL烧杯中.加IOmL盐酸(4.6)，加热溶解后，移入10

5、0mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1含Img氧化钦,4.14氧化衫标准溶液:称取0.1000g经850'C灼烧1h的氧化衫(>99.999)于100ml烧杯中，加10mL盐酸(4.6)，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液ImL含Img氧化衫。4.15氧化忆标准溶液:称取0.1000g经850C灼烧1h的氧化忆(>99.99写)于100mL烧杯中加IOmL盐酸(4.6)，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含}mg氧化忆。4.16氯气>99.990o5仪器5.}计算机控制顺序扫描单色仪;倒数线色散率不大于。26nm/m

6、m5.2光源:电感藕合等离子光源，功率2.5kW6分析步骤6.1试料试样经8500C灼烧后，保存于干燥器中，按表2称取试样，精确到0.000}g表2一一-~，，~，，，一---~~，，~-----试样纯度，%{试料，9毯99.90.500099.9--99.9900006.2杂质的富集将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加20ml硝酸(4-2)和20mL过氧化氢(4.5).低温加热溶解，蒸发至休积约5mL，用硝酸(4-3)稀释到约30mL，冷却到约20'C，移入160mL分液漏牛中‘用硝酸(4.3)洗烧杯3次，洗液合并入分液漏斗中，使总体积约为50ML。加1g澳酸钾(4.}).加50mLP

7、538/笨溶液(4.8).振摇2min分层后，水相移入250mL烧杯中;有机相用2份25mL硝酸(4.3)洗涤2次每次振摇Imin水相合并于原烧杯中。注:有机相的再生，加入与有机相等体积的硝酸钊，们和1/1。体积的过氧化氢(4.5),振摇Imin,随时放气水相放入烧杯巾作回收氧化钵用有机相用等体积硝酸曰.3)平衡二次，每次振摇，Imn刁丈相弃去有I寺肺鹭仪澄清后使用。GB/T12G90.4一906·3化学光谱