炭纤维表面CVD法原位生长纳米炭纤维及其在碳碳复合材料中的应用课件.ppt

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1、炭纤维表面CVD法原位生长纳米炭纤维/纳米碳管及其在C/C复合材料中的应用学科专业：材料学答辩人：王占锋导师：廖寄乔2007.51提纲1.问题的提出2.研究背景、意义3.研究方法与内容3.1研究方法3.2研究内容3.2.1.不同金属催化剂的研究3.2.2.KOH-浸渍-还原工艺的研究(Ni催化)3.2.3.CVD生长CNFs/CNTs的工艺研究(Ni催化)3.2.4.CO和CH4两种碳源的比较研究(Ni催化)3.2.5.CNFs/CNTs生长机理的研究3.2.6.CNFs/CNTs对C/C复合材料的影响(Ni催化)4.结论5.致谢21.问题的提出C/C复合材料以

2、其特殊的性能早已广泛地应用在航空航天等领域。但在C/C复合材料中，还存在一下问题：热解炭结构不易控制；热解炭与炭纤维之间容易产生环状微裂纹；垂直于炭纤维编织面方向的导热性能不高；如何改变热解炭的微观结构、加强炭纤维与热解炭之间的结合、提高垂直方向的导热性能，是当前首要解决的问题。？3纳米炭纤维/纳米碳管（Carbonnanofibers/Carbonnanotubes,CNFs/CNTs）具有超强的机械性能、导热性能、极高的纵横比等优异的特性，是材料领域研究的热点。目前，已有用CNFs/CNTs直接掺杂到C/C复合材料中的报道，但由于CNFs/CNTs分散不均，

3、且与炭纤维结合不好，导致CNFs/CNTs的特性没有充分展示出来，效果不理想。本研究通过CVD法在炭纤维表面原位催化生长纳米炭纤维/纳米碳管（CNFs/CNTs），对炭纤维表面进行修饰和处理，并将其作为二次增强材料应用到C/C复合材料中，来加强炭纤维和热解炭之间的结合，改变热解炭的微结构，进一步提高复合材料的导热性能。2.研究背景、意义43.研究方法、内容(1)炭纤维表面的预处理（硝酸与KOH）;(2)纳米金属催化剂颗粒的制备（浸渍-还原）;(3)纤维表面的原位催化生长CNFs/CNTs（CVD）;(4)纳米炭纤维(管)/炭/炭复合材料的制备（CVI）。CO35

4、4216789H2N2制备CNFs/CNTs的实验装置示意简图：1进气口；2气体流量控制器；3多孔挡板；4炉子；5热电偶；6出气口；7真空泵接口；8样品和支架；9石英管噻吩3.1研究方法5催化剂种类：Fe、Co、Ni、Mo、Fe/Co、Fe/Ni、Co/Ni、Co/Mo、Ni/Mo，其中混合金属催化剂的摩尔比为1：1。催化效果：用Ni与Co催化时，有大量CNFs/CNTs生成；用Fe与Mo为催化剂时无CNFs/CNTs生长；用Co/Mo、Ni/Mo时，有少量CNFs/CNTs，含有较多的热解炭；用Fe/Co、Fe/Ni、Co/Ni时也无CNFs/CNTs生成。3

5、.2.1不同金属催化剂的研究3.2研究内容6CoNiCo催化Ni催化Co与Ni两种情况下催化剂颗粒与生长的CNFs/CNTs形貌7不同催化剂的催化机制Co和Fe催化生长CNFs/CNTs基本符合气-液-固催化生长机制；Ni催化生长CNFs/CNTs基本符合固相催化生长机制；由于Mo的氧化物极易升华，只有极少量的Mo留在炭纤维表面，使其催化作用不明显；Co/Mo和Ni/Mo则应用的钼及其氧化物为分散介质，使Co或Ni颗粒均匀分散，其催化机制分别与单质Co或Ni的基本相同。小结Ni的催化作用最好，Co次之，Ni/Mo和Co/Mo较差，含Fe的催化剂、Co/Ni及Mo

6、最差。因此，深入的研究均选择镍作为催化剂。83.2.2KOH-浸渍-还原工艺的研究(Ni催化)(1)炭纤维的预处理(2)催化剂前驱体硝酸镍溶液浓度(3)还原温度(4)还原时间(5)小结9(1)炭纤维的表面预处理炭纤维是表面相对光滑的圆柱体，且润湿性不好，不易在表面均匀地涂覆催化剂颗粒。本实验采用硝酸对炭纤维进行氧化处理，在纤维表面增加官能团，能吸附金属离子；用KOH对纤维进行表面预处理，增加了纤维的表面粗糙度，使纳米催化剂颗粒能在圆柱形表面上均匀分布。10未用KOH处理的炭纤维用KOH处理后的炭纤维11(2)催化剂前驱体Ni(NO3)2浓度的研究浓度(mol/L

7、)0.010.050.10.150.20.5Ni颗粒直径(nm)/少量Ni颗粒30～100100～200150～300大块结晶CNFs/CNTs的生长情况少量数量多，直径小少，直径大（多热解炭）少，短（多热解炭）无不同浓度下还原得到的催化剂颗粒的分布情况由实验数据可知，催化剂前驱体硝酸镍的浓度为0.1mol/L时,得到的Ni颗粒及生长的CNFs/CNTs都最好，浓度太小纤维表面涂的催化剂太少，太大则造成催化剂颗粒过大，都不利于CNFs/CNTs的生长。120.1mol/L浓度下得到的Ni颗粒0.1mol/L浓度下生成的CNFs/CNTs13(3)还原温度的研究随

8、着还原温度升高，Ni颗粒