热分析技术及分类课件.ppt

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1、第五章热分析一、热分析技术及分类热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。热分析历史1780年英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1915年日本的本多光太郎提出“热天平”概念。二战以后，热分析技术飞快发展。40年代末商业化电子管式差热分析仪问世。1964年提出“差示扫描量热”的概念。热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法。热分析技术的分类

2、差热分析示差扫描量热分析热重分析逸出气体分析热膨胀仪热－力法热－光法电磁热分析放射热分析等热分析技术分类物理性质分析技术名称物理性质分析技术名称质量热重法尺寸热膨胀法等压质量变化测定力学特性热机械分析逸出气体分析动态热机械分析放射热分析声学特性热发声法热微粒分析热声学法温度加热曲线测定光学特性热光学法差热分析电学特性热电学法焓差示扫描量热法磁学特性热磁学法热分析四大支柱差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。——

3、快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。二、差热分析差热分析（DifferentialThermalAnalysis），简称DTA——是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质差热分析原理热电偶与差热电偶差热分析原理图差热分析曲线温差温度2.差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。（1）加热炉——炉

4、内有均匀温度区，使试样均匀受热；——程序控温，以一定速率均匀升（降）温，控制精度高；——电炉热容量小，便于调节升、降温速度；——炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流干扰；——炉子体积小、重量轻，便于操作和维修。——使用温度上限1100℃以上，最高可达1800℃。（2）试样容器——容纳粉末状样品。——在耐高温条件下选择传导性好的材料。——耐火材料：镍（<1300K）、刚玉（>1300K）等。——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨等。（3）热电偶——差热分析的关键元件。——产生较高温差电动势，随温度成

5、线性关系的变化；——能测定较的温度，测温范围宽，长期使用无物理、化学变化，高温下耐氧化、耐腐蚀；——比电阻小、导热系数大；——电阻温度系数和热容系数较小；——足够的机械强度，价格适宜。铜-康铜（长期350℃/短期500℃）、铁-康铜（600/800℃）、镍铬-镍铝（1000/1300℃）、铂-铂铑(1300/1600℃)、铱-铱铑（1800/>2000℃）。（4）温度控制系统——以一定的程序来调节升温或降温的装置，——1－100K/min，常用的为1－20K/min。（5）记录系统差热分析仪3、差热分析曲线国际

6、热分析协会ICTA（InternationalConfederationforThermalAnalysis）差热分析DTA是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录的方法。DTA曲线：纵坐标代表温度差ΔT，吸热过程显示一根向下的峰，放热过程显示一根向上的峰。横坐标代表时间或温度，从左到右表示增加。DTA曲线基线、峰、峰宽、峰高、峰面积。差热反应起始温度的确定外延始点温度4、影响DTA曲线的仪器因素——炉子尺寸均温区与温度梯度的控制——坩埚大小和形状热传导性控制——差

7、热电偶性能材质、尺寸、形状、灵敏度选择——热电偶与试样相对位置热电偶热端应置于试样中心——记录系统精度5、影响DTA曲线的试样因素（1）热容量和热导率的变化应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物反应前基线低于反应后基线，表明反应后试样热容减小。反应前基线高于反应后基线，表明反应后试样热容增大。（2）试样的颗粒度——试样颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。——颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm）（3）试样的结晶度、纯度和离子取代——结晶度好，峰形尖锐；结晶度

8、不好，则峰面积要小。——纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。（4）试样的用量——试样用量多，热效应大，峰顶温度滞后，容易掩盖邻近小峰谷。——以少为原则。——硅酸盐试样用量：0.2－0.3克（5）试样的装填——装填要求：薄而均匀——试样和参比物的装填情况一致（6）热中性体（参比物）——整个测温范围无热反应——比热与导热性与试样相近——粒度与试样相近（100－300目筛）常用的参比物：α－