物质结构现代分析方法-热分析课件.ppt

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1、1物质结构现代分析方法热分析2主要内容热分析概述差示扫描量热法热重法同步热分析法联用技术3概述热分析的发展：1786年，英国Edgwood研究陶瓷被土时，首先观察到热失重现象1887年，法国LeChatelier用热电偶测量温度来研究粘土的热性能，发表了差热曲线1899年，英国Roberts-Austen改进差热方法，获得钢铁等金属材料的相图1915年，日本本多光太郎首先提出“热天平”1955年，美国Boersma提出差热分析理论和新的测量方法……70年代，新型的热分析仪和联用技术发展80年代～近年，热分析仪器达到高度自动化，带有自动进样装置，实验结果的精确度可以达到毫克

2、水平。4概述热分析是一种非常重要的分析方法。定义：热分析是“在程序控温（和一定气氛）下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术”。——国家标准（GB/T6425-2008）5概述物理性质热分析方法简称质量热重法Thermogravimetry,TG热挥发物分析ThermovalotilizationAnalysis，TVA逸出气体分析EvolvedGasAnalysis，EGA温度差热分析Differentialthermalanalysis，DTA热量差示扫描量热法Differentialscanningcalorimetry，DSC尺寸热膨胀法Thermod

3、ilatometry，TD力学特性热机械分析Thermomecanicalanalysis，TMA动态热机械法Dynamicmecanicalanalysis，DMA声学特性热发声法热传声法ThermosonimetryapparatusThermoacoustimetryapparatus光学特性热光学法Thermophotometry电学特性热电学法Thermoelectrometry磁学特性热磁学法Thermomagnetometry6概述热分析研究：物理变化（晶型转变、相态变化和吸附等）化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。热分析提供热力学参数，对物质的反应进行动

4、力学研究。(E,A)7差示扫描量热法（DifferentialScanningCalorimetry，DSC）在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差）与温度或时间关系的技术。8玻璃化转变熔融、结晶熔融热、结晶热共熔温度、纯度物质鉴别多晶型相容性热稳定性、氧化稳定性反应动力学热力学函数液相、固相比例比热应用：9DSC的前身是差热分析DTA差热曲线峰的形成记录的是温差信号峰面积没有热焓意义10DSC的两种测量方法（2）热流型DSC按程序控温改变试样-参比物温度时，测量因试样和参比物的温差而产生的热流量差与温度或时间的关系。（1）功率补偿DSC在程

5、序控温并保持试样-参比物温度相等时，测量输给试样和参比物的热流量差与温度或时间的关系。11功率补偿型ＤＳＣ原理及特点双炉子设计，使用铂电阻温度计，测量两个炉子的温度差△T，样品在吸热或放热过程中对其中的一个炉子进行加热，使之保持为零。两个小炉子设计，具有很快的升／降温速率。1213热流型ＤＳＣ原理单炉体设计，样品与参比在同一个环境下加热。热电偶直接与样品盘连接△T为样品比热（Cp）变化或相转变时，样品与参比之间的温度差14DSC204CDSC204CF1冷却系统15几种典型的DSC传感器17DSC的制样1819玻璃化转变、冷结晶、熔融PET的典型DSC测量图谱，可以看到玻

6、璃化转变(Tg)、冷结晶和熔融。20热重（Thermogravimetry，TG）质量变化热稳定性分解温度组分分析脱水腐蚀/氧化还原反应动力学应用：热重分析(Thermogravimetry)是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。——国标GB/T6425-20082122热重分析原理常规天平：静态称量，温度室温，气氛空气；热天平：动态称量，温度可变，气氛可变。2324TG制样TG209F3TG209F1252627热重曲线五水硫酸铜的热失重曲线（10.8mg，静态空气，10℃/min）TG曲线的信息：样品及其中间产物的组成，热稳定性，热分解及生成

7、的产物等与质量相联系的信息。CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O+2H2O↑CuSO4·3H2O→CuSO4·H2O+2H2O↑CuSO4·H2O→CuSO4+H2O↑45℃100℃212℃28微商热重曲线（DTG）微商热重法（DerivativThermogravimetry，DTG）或称导数热重法：记录TG曲线对时间的一阶导数的一种技术。29TG、DTG曲线DTG曲线特点：精确反映出每个失重阶段的起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线的峰面积与TG曲线上对应的失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出