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《行业标准：GB-T14540.3-93 复混肥料中锰的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准复混肥料中锰的测定方法GB/'r14540.3一93Determinationofmanganesecontentforcompoundfertilizers本标准采用原子吸收光谱法和高锰酸盐分光光度法测定复混肥料中锰的含量。第一篇原子吸收光谱法原子吸收光谱法为测定锰含量的仲裁方法。1主题内容和适用范围本标准规定了测定锰的原子吸收光谱法。本标准适用于复混肥料中。.01%^-1%锰(Mn)含量的测定。2引用标准GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔GB8571复混肥料实验室样品制备3原理试祥溶液中
2、的锰，在空气一乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锰空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。4试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB6819的规定。4.1盐酸(GB622);4.2硝酸(GB626);4.3盐酸((;B622):1+5溶液;4.4释放剂溶液。称取60.9g氯化铭(SrClz·6H,O)，溶解于300rnL水和420nL盐酸中，用水稀释到10(10-1;4.5锰标准溶液:1mL溶液含有0.1mg
3、Mno称取0.308Og硫酸锰(MnSO,"HBO，高纯试剂)，精确至0.0001g，用少址水溶解后，转移入1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。5仪器、设备通常的实验室仪器、设备和国家技术监督局1993一12一30批准1994一10一01实施GBIT14540.3一935.1原子吸收分光光度计附有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯;5.2振荡器e35-40r/min上下旋转式振荡器，或其他相同效果的水平往复式振荡器6样品的制备按CB8571制备样品了分析步骤7.1试验溶液的制备7.1.1总锰试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锰约
4、。.5^-10mg),精确至。.OOlg，将试样粉入250m1烧杯中，加入20rnL盐酸(4.1),盖上表面皿，在电热板上加热，当加热近干涸时，加入5m1硝酸，继续加热近千涸，再加入10mL盐酸(4.1)，再次蒸发近干涸。放置冷却后，加入25mL盐酸溶液(4.3),煮沸5min,冷却后定徽转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锰试液。7.1.2水溶性锰试验溶液的制备:称取1-5g试样(预计试样中含锰约1-20mg),精确至。oolg，置入500ml容堡瓶中.加水约350mL，在振
5、荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初几笔升滤液后，保留滤液，作为测定水溶性锰的试液。了卜2空白试验溶液_按第7,1条试验步骤，除不加试样外，用相同试荆,溶液、用量，分别制备总锰空白试验溶液或者水溶性锰空白试验溶液。73五作曲线的绘制按表1所示，吸取锰标准溶液(4.5)置于7个l00ml容量瓶中，加入10.OmL释放剂溶液，用水稀释至刻度，混匀。注际准溶液系列的配制可根据样品中锰含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整表1锰标准溶液(4.5》体积mL相应锰含量,ag00J01002.02004.04006006.08008
6、.010.01000空气一乙快流觉比进行最佳条件选择。然后，于波长279.5nm处，使用空气一乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。以表1巾标准溶液的锰含量tpg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了.4测定吸取25.Oml总锰试验溶液(7.1.1)或者水溶性锰试验溶液17.1.2)于1OOmL容量瓶中，加水稀释is约50ml，加入10.Oml释放剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。然后、干波长279.5nm处，使用空气一乙快焰，以零标准溶液为参
7、比，调节原子吸收分光光度计的吸GB;T14540.3一93光度为零后，测定试验溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。按照仁迷步骤，同时进行空白试验。分析结果的表述锰(Mn、含壁s,，以质量百分数(%)表示，按式〔扮计算(m,一m,)X10-s火100，X25v4(m,一Mx)·VX10-0⋯⋯‘.。.。.⋯，二。。.⋯“⋯⋯(1)，力式中:。，—根据试验溶液所侧吸光度，从工作曲线上查得的锰质量Wg;m,一一根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锰质量+1'g;。—称取试样的质量，9;1,—试验溶液的总体积,mL.9允许
8、差91取平行测定结果的算术平均值为测定结果。9.2平行测定结果的绝对差值应符合表2要求:表2锰含童绝对差值K(景)Mn%(,)M-0.010^-0.100簇0.008>0.100^-1.000
