材料吸收光谱.ppt

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1、材料吸收光谱（双光束分光光度计的应用）物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称为紫外、可见分光光度法。紫外可见吸收光谱主要产生于价电子在电子能级间的跃迁，所以它是研究物质电子光谱的分析方法。一、实验原理⒈分子光谱分子光谱，要比原子光谱复杂得多。这是由于在分子中，除了电子相对于原子核的运动外，还有核间相对位移引起的振动和转动。所以，简单的电子能级会因振动和转动而分裂为复杂能级如图1所示。在每一电子能级上有许多间距较小的振动能级；在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。若用△、△、△分别表示电子能级、振动能级、转动能级差，转动能级电子能级振

2、动能级图1则有。当分子处在同一电子能级，能量会因振动能级的不同而不同，当分子处在相同的电子能级和振动能级，它的总能量会因转动能级的不同而不同。分子的总能量等于电子运动能量与分子振动和转动能量之和。分子将吸收电磁波能量由低能级跃迁到高能级，电磁波的强度将变小，即光强度变小。当用频率为ν的电磁波照射分子，若分子能级差正好与电磁波的能量相等时，即，若用一频率连续变化的电磁波照射分子，将照射前后光强度的变化转变为电信号，并记录下来，就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图，即分子吸收光谱图。琅伯——比耳定律是光吸收的基本定律,它指出：当一束单色光穿

3、过透明介质时，光强度的降低与吸光介质的厚度b及其所含吸光微粒的浓度c成正比，数学表达式为：或I0是入射光强度；I是透射光强度；a是吸光系数。由此可见光度计也可测样品的浓度。⒉分子光谱的类型分子光谱实际上指的是分子的吸收光谱，根据吸收电磁波的范围不同，可将分子光谱分为远红外光谱、红外光谱、紫外——可见光谱三类分子的转动能级差一般在0.005～0.05eV，产生此能级的跃迁需吸收波长约为250～25m的远红外光，因此，形成的光谱称为远红外光谱或转动光谱。分子的振动能级差一般在0.05～1ev，需吸收波长约为25～1.25㎛的红外光才能产生跃迁，因

4、此产生的光谱称为红外光谱。在分子振动时，同时有分子的转动运动，这样，分子振动产生的吸收光谱中，包括转动光谱，故红外光谱也称为振——转光谱。电子的跃迁能级差约为1～20eV，比分子振动能级差要大几十倍，所吸收光的波长约为1.25～0.06㎛，（1250nm～60nm），主要在真空紫外到可见光区，形成的光谱称为电子光谱或紫外——可见吸收光谱。通常分子是处在基态振动能级上，当用紫外可见光照射分子时，电子可以从基态激发至激发态的任一振动（或不同的转动）能级上，因此电子能级跃迁产生的吸收光谱，包含了大量谱线，并由于这些谱线的重叠而成为连续的吸收带。这就

5、是为什么分子的紫外可见光谱不是线状光谱，而是带状光谱的原因。由于空气中的氧、氮、二氧化碳、水等对60nm——200nm的紫外光有吸收，因此在测定这一范围的光谱时，必须将光学系统抽成真空，然后充以惰性气体，如氦、氖、氩等。这一范围的光谱称为真空紫外光谱，相应的光度计称为真空紫外分光光度计，这种光度计比较昂贵。通常所说的紫外可见分光光度法，实际上是指近紫外可见分光光度法，我们实验研究的是200nm～800nm分子的吸收光谱。二、双光束近紫外—可见分光光度计双光束紫外及可见分光光度计通常由六个部分组成，如下图所示。放大A/D转换微机处理结果显示光源

6、单色器分束器：1扇形旋转镜2同步编码器参照池吸收池光敏检测器光敏检测器SRSRDA/D转换放大单色器扇形旋转镜微机处理T﹪光源SR吸收池同步编码器图2双光束分光光度计示意图光源由氘灯和溴钨灯组成，紫外区光源采用氘灯可见区采用溴钨灯，通常在360nm左右换灯。单色器是从复合光源中分出单色光的光学装置。单色器通常由入口狭缝，准直元件，色散元件，聚焦元件和出口狭缝组成。最常用的色散元件有棱镜和光栅，我们的分光光度计用的是反射光栅。棱镜通常用玻璃石英等制成，玻璃适用于可见光区，石英适用于紫外光区，光栅在整个光谱范围都可用，故光谱范围较宽的光度计常选用

7、光栅.分束器由旋转扇形镜和编码器组成，二者绕同一个轴同步旋转。扇形镜R为反射面,S为全透射部分,其余为既不透射也不反射的背景D,反射光束R通过参照池,透射光束S通过吸收池。对吸收池的要求是能通过有关辐射线。光敏检测器在测定的光谱范围内应具有灵敏度高响应快，对辐射强度呈线性响应，适于放大，并且有高稳定和低噪音特性。常用的光电检测器有光电管和光电倍增管。光电管因敏感的光谱范围不同而分为蓝敏和红敏两种，蓝敏是在镍阴极表面上沉积锑和铯，可用波长范围为210—625nm；红敏是在阴极表面沉积了银和氧化铯，可用范围为625—1000nm。光电倍增管比普通

8、光电管更灵敏，因此可使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。三.实验内容及数据处理测量氧化钬的吸收光谱,计算吸收能量,分析带状光谱的原因.四.应