简述拉曼光谱在课件.ppt

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1、一.拉曼光谱分析的依据和特点拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,与红外光谱相同,其信号来源与分子的振动和转动.(一)拉曼光谱的分析方向定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱,因此可以通过光谱进行定性分析。结构分析:对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。定量分析:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。(二)拉曼光谱定量分析拉曼光谱定量分析据为:式中:I-光学系统所收集到的样品表面拉曼信号强度,K-分子的拉曼散射截面积,Φ-样品表面的激光入射功率,k、k’-分别是入射光和散射光的吸收系数,Z-入射光和散射光通过

2、的距离,h(z)-光学系统的传输函数,b-样品池的厚度。由上式可以看出,在一定条件下,拉曼信号强度与产生拉曼散射的待测物浓度成正比。即:(三)拉曼信号的选择入射激光的功率,样品池厚度和光学系统的参数也对拉曼信号强度有很大的影响,故多选用能产生较强拉曼信号并且其拉曼峰不与待测拉曼峰重叠的基质或外加物质的分子作内标加以校正。其内标的选择原则和定量分析方法与其他光谱分析方法基本相同.(四)几种重要的拉曼光谱分析技术1.单道检测的拉曼光谱分析技术2.以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术3.采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术4.共振拉曼光

3、谱定量分析技术5.表面增强拉曼效应分析技术6.近红外激发傅立叶变换拉曼光谱技术二.傅立叶变换拉曼光谱和近红外激发 傅立叶变换拉曼光谱新技术的简述傅立叶变换拉曼光谱技术较旧式拉曼光谱分析技术,有很大的提高.一束光相干仪正相干:d=n倍波长负相干:d=(2n+1)/2倍波长两束相同的光(一束滞后,光程差为d)一种理想的单色光通过相干仪,由于滞后现象不断的有规律地变化,检测到的信号将是一个余弦波,这些余弦的总和,就是相干图象。相干图象实际上是光强度的函数,已知在相干仪中可移动的镜面,是一个合适的时间范围内的移动,所以相干图象也是一个时间的函数.对于光强和时间函数关系所表

4、示的频率分析过程,是一个纯数学分析过程,也就是”傅立叶变换”,它将时间域中的相干图象转化为频率域中的光谱图象(见图1)。IFT(a)由一个单色光产生的相干图象FTIFT(b)由两个单色光产生的相干图象(c)由多个单色光产生的相干图象图1相干图象的产生傅立叶变换拉曼光谱分析方法应用中,最的干扰因素是荧光现象(见图2),它是傅立叶变换拉曼光谱仪提高精度的一个障碍。图2傅立叶变换光谱测定中的荧光干扰现象33002500    1500      400波数为了克服荧光现象的产生,最近几年人们开始将红外激光光源引进了傅立叶变换拉曼光谱分析技术及其仪器中。拉曼光谱的激光光源

5、,可以为可见光、紫外光和红外光。一般来说,波长越长,化学位移越大。荧光现象往往是由于激光照射样品诱发而产生的。荧光强度大于拉曼散射强度好几个数量级,近红外激光光源散射区在9500-5500/cm范围内。这类激光光源是低频光源,是低频光源,可以防止产生荧光现象。傅立叶变换光谱分析的非线性及消除在进行傅立叶变换光谱分析时,常出现曲线的非线性的问题,因此对操作也有一些必要的要求。非线性产生的主要原因:1.光源的频率和温度等参数2.散射光的分散性以及样品组分的不同弹性散射3.分析中的其他任何变化量(分析仪器的参数、激光光源和被测样品体系发生的任何变化以及由这些变化引起内部

6、或外部产生任何物理和化学的变化)还应注意的是任何一物质的引入都会对被测体系带来某种程度的污染,这等于引入了一些误差的可能性,会对分析的结果产生产生一定的影响。所以在进行定量分析时,最好的方法是直接应用光谱强度和浓度的分析曲线,对样品进行测定。三.拉曼光谱用于分析的优点拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理,也没有样品的制备过程,避免了一些误差的发生。并且在分析过程中操作简便,测定时间短,灵敏度高等优点。四.拉曼光谱用于分析的不足1.拉曼散射面积2.不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响3.荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰4.在进行傅立叶

7、变换光谱分析时,常出现曲线的非线性的问题5.任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染,这等于引入了一些误差的可能性,会对分析的结果产生产生一定的影响。五.拉曼光谱在工业过程和质量控制的应用拉曼光谱仪器的进展和工业应用上的需要使拉曼光谱在工业过程分析和质量控制中的应用成为众多科学家关注的热点。一般采用光纤探针采样,傅立叶变换拉曼光谱仪或CCD多通道探测光谱仪以及化学计量学方法进行定量。目前常采用常规拉曼光谱、傅立叶变换拉曼光谱和表面增强拉曼光谱已经进行聚合物和聚合过程、化学反应、药物学工业生产、食品化学工业等过程分析和质量控制。六.化学光谱与色谱、电泳和流

8、动注射分析

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