纳米粉体的分散及表面改性课件.ppt

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1、奈米粉體的分散及表面改性NanoPowderandSurfaceModification高濂孫靜劉陽橋編著徐開鴻校訂第四章　奈米粉體表面化學及其在液相介質中的性質表徵本章章節14.1　表面元素分析4.1.1　X射線光電子能譜儀4.1.2　歐傑能譜儀4.1.3　二次離子質譜儀4.1.4　傅立葉變換紅外光譜儀4.2　液相中粉體粒度分佈的測定4.2.1　分析顆粒尺寸的基本原則4.2.2　顆粒的平均粒徑及值4.2.3　不同的測量方法得到不同的粒徑平均值4.2.4　平均粒徑、中位粒徑和多數粒徑4.2.5　粒徑的測定方法

2、本章章節24.3　表面電荷的測定4.3.1　微電泳法測定電位4.3.2　電聲法測定電位4.3.3　電位的影響因素4.3.4　電位的應用4.4　粉體在液相中相互作用力測定4.4.1　表面作用力儀4.4.2　原子力顯微鏡4.5　分形理論研究奈米粉體分散4.5.1　分形理論簡介4.5.2　分形理論在膠體化學中的應用4.5.3　計算團聚體分維值的方法第一節表面元素分析表面元素分析原先入射粒子的性質比如研究彈性電子的繞射譜及非彈性電子的能量損失譜、研究低能離子表面散射譜等新生成粒子的性質比如測量歐傑電子能量譜、光電子能量

3、譜、二次離子質量譜和輻射光子能譜等所謂能量分析，就是把由不同能量帶電粒子所組成的粒子束，按其能量的大小，把它們區別開來，並測出其強度與對應的能量關係的曲線，即所謂的「能量譜」X射線激發光電子示意XPS測定的金屬Ti和氧化物TiO中的Ti2p峰，由上至下依次為金屬Ti中的Ti2p（454eV），部分還原態的TiO（110）中的Ti2p峰，TiO中的Ti2p峰（459eV）Al2O3/Al的TEM照片和顆粒尺寸分佈情況對應圖4-3樣品的Al2p光電子譜Al+3含量隨氧化鋁覆蓋層厚度及金屬鋁核厚度的變化樣品在空氣中保

4、存數週後，由Al2p的光電子信號得到Al百分含量的實驗值與計算值電洞被電子填充的Auger過程和X射線過程歐傑電子在自由原子的情況下，能階是分立的，價電子分別填充在不同的能階上一種元素在固體狀態時的能階位置，與自由原子狀態時相比都有一些移動，常稱之為化學位移影響歐傑電子譜線寬度和能量位置歐傑電子的體衰減效應固態與自由電子不同，它有一定的體密度和表面歐傑電子與歐傑譜線對應於圖4-9的AES半定量分析數據奈米氧化鋯吸附NHPAA後的AES譜（a）奈米氧化鋯吸附NHPAA後的AES譜（b）二次離子質譜示意富含18O的

5、TiO2（110）表面在吸附蟻酸前後的SSIMS譜FTIR表徵表面特徵有兩種互為補充的方法1.利用FTIR確定吸附種類的化學組成2.仔細選擇可吸附的探針分子，觀察吸附後的紅外光譜實際上，吸附分子的振動頻率不僅依賴於表面原子的性質，而且與表面內部原子的配位數有關Michelson干涉器的原理示意圖表面可以有以下幾種類型⒜路易斯酸或電子受體⒝路易斯鹼或電子供體⒞布朗斯特酸或質子供體⒟布朗斯特鹼或質子受體利用FTIR表徵奈米粉體表面基團種類的流程圖表面傅立葉變換光譜提供訊息⒜表面種類的組成和結構⒝吸附分子與表面間的鍵

6、合性質⒞活性表面中心的不同類型SiCN粉體的紅外譜圖SiCN粉體上H/D同位素交換SiCN粉體吸附甲醇第二節液相中粉體粒度分佈的測定長柱狀粉體所對應的等體積球形顆粒的直徑長柱狀粉體所對應的等體積球形顆粒的直徑幾種常見的等球體直徑顆粒尺寸的正態分佈模式顆粒尺寸的雙峰分佈模式動態雷射散射法優點無需標準樣品進行校正寬的動態範圍靈活性乾粉懸浮體和微乳可以對整個樣品進行測定測定方法是非破壞性的，樣品可以再回收、利用測定速度快測定結果重現性好高解析度第三節表面電荷的測定雙電層結構示意顯微鏡觀測顆粒的微電泳移動缺點該方法耗時

7、、緩慢、繁瑣只有幾個顆粒被觀測，缺乏統計學的意義限於超顯微鏡的觀測範圍，因此只能用來觀測顆粒尺寸>0.5m的顆粒受觀測者觀測準確性的影響超顯微鏡觀測顆粒電泳移動的示意ζ電位儀工作原理示意與傳統的顯微鏡方法相比，電位儀的優點顯微鏡法測定顆粒在電場中的移動速度，只能觀測10∼30個左右的顆粒，而用電位儀可以觀察到成千上萬顆粒的移動測定效率高，測定速度快，因此可以對不穩定系統加以研究即使顆粒的泳動速度很低（如在顆粒等電點附近）也能夠進行準確測量聲波粒度儀工作原理示意圖ESA測定的氧化鋁粉體的隨顆粒尺寸和頻率的變化關係

8、pH值=9時SiN漿料的固相含量對ESA測定值的影響改變介質性質途徑改變溶液的pH值改變溶液的離子強度吸附可溶性金屬離子或添加表面活性劑，產生特性吸附一些常見陶瓷粉體的等電點其他可溶性金屬陽離子及其水合物的特性吸附具電荷反轉特點第一個電荷反轉CR1對應於金屬氧化物本身的等電點，因為H和OH是電勢決定離子第三個電荷反轉CR3反映了金屬水合物覆蓋在被吸附的氧化物表面上CR2介於被吸附氧化物