磁性功能材料——纳米磁性材料的制备方法课件.ppt

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1、四纳米磁性材料的制备方法纳米磁性材料可以表现在多个层次上，即零维的磁性纳米粒子；一维的磁性纳米丝；二维的磁性纳米膜；块状的磁性纳米粒子复合物。纳米材料的制备方法可分为两大类：由上到下，即由大到小，将块材破碎成纳米粒子，或将大面积刻蚀成纳米图形等。由下到上，即由小到大，将原子，分子按需要生长成纳米颗粒，纳米丝，纳米膜或纳米粒子复合物等。纳米磁性材料制备方法分类这里是另一种分类法，实际工作中会有更多创造变化。下面介绍一些具体实例由上到下，机械破碎法用高能球磨，超声波或气流粉碎等机械方法，可以将微粉制备成纳米粒子。对难熔金属或不能进行化学反应的材料，机械法较实用。缺点是

2、粒度分级难，表面污染重。用高能球撞击金属材料表面，可使表面纳米化，提高抗磨损，抗腐蚀能力，而且表面与体材料为同一材料，没有表层剥落问题。此法机理主要是产生大量缺陷，位错，发展成交错的位错墙，将大晶粒切割成纳米晶。PP21stcontactP1PP22ndcontactP1VacuumvSampleVibrationgeneratorsample机械法表面纳米化LocalizedsevereplasticdeformationRepeatedMulti-directionalLoading每一次撞击产生一组位错Treatedsurface50m截面观察从表面到内部，位错密

3、度逐步减少2nmb=1/3[111]cbc将大晶粒切割成纳米晶粒的是位错墙bb由上到下，刻蚀法。将大面积的薄膜用化学，电子束，离子束刻蚀，甚至在扫描隧道显微镜等设备下用原子搬运的方法制备纳米点，纳米线或其他纳米图形。这是常用于微电子的光刻机离子束刻蚀机刻蚀法生产的GMR磁头，长度仅为50纳米可用于原子搬运之类工作的是SPM类，如扫描隧道电镜，原子力显微镜等。由下到上，即从原子，分子开始生长。如在制备过程中不产生化学反应，就称物理法。常用的有雾化法，溅射法，蒸发法，非晶晶化法等。如在制备过程中产生化学反应的就称为化学法，常用的有金属有机化学气相沉积法(MOCVD)，溶胶-

4、凝胶法(sol-gel)，水热法，共沉淀法等。气相凝聚法在充有惰性气体的真空室，将金属加热蒸发成原子雾与惰性气体碰撞失去动能，在液氮冷却的棒上沉淀，将此粉末刮下收集。雾化法雾化法指真空中金属熔体流束在四周环形超声气流等的冲击下分散成雾化的，微小的液滴，再在冷却的底板或收集器上凝固成纳米粒子。这是规模生产金属纳米粒子的有效方法。超声喷嘴的设计是重要的。蒸发法蒸发法指在低压的惰性气体中加热金属，形成金属蒸汽。再将金属蒸汽凝固在冷冻的底板上形成纳米粒子，或在其他单晶，多晶底板上形成纳米薄膜。按加热金属的方法可分为：电子束加热（如分子束外延MBE）,激光束加热PLD，电阻丝或电阻

5、片加热等。MBE/SPM/MOKE/MössbauerSpectrometerVT-SPMLED/AESMössbauerSpectrometerMOKEMBE/EBERHEED分子束外延设备在Si(111)7×7基底上用MBE生长的0.21ML的Mn纳米点,可见到Mn纳米点自组装于有层错的位置。（30×30nm2）Mn纳米点溅射法溅射法是目前制备纳米薄膜使用最普遍的方法之一。是在充氩的真空室中，以所需金属靶材为阴极，薄膜底板为阳极，两极间辉光放电形成的氩离子在电场作用下冲击阴极靶材，将其溅射到底板上形成薄膜。在第二章已有详细介绍，在此不多重复。溅射制备的多层膜截面高分辨

6、电镜观察。这是用于制备磁性隧道结的多靶溅射台非晶晶化法前提是先有非晶态薄带或薄膜，再控制退火条件，使其晶化成纳米尺度的纳米晶。如对非晶态软磁合金FeSiB中加入Nb,Cu,控制了晶化过程中的成核和晶粒长大，是易于大量生产纳米软磁的重要方法。非晶态制备，是将熔态金属以每秒一百万度的速度快速降温，阻止其晶化而获得。化学法：溶胶凝胶法(sol-gel)溶胶凝胶法是20世纪60年代发展起来的制备玻璃陶瓷的新工艺。现常用于制备纳米粒子。基本原理是将金属醇盐或无机盐在一定溶剂和条件下控制水解，不产生沉淀而形成溶胶。然后将溶质缩聚凝胶化，内部形成三位网络结构，再将凝胶干燥焙烧，去除有机

7、成分，最后得到所需的纳米粉末材料，如将溶胶附著在底板上，则可得纳米薄膜。金属醇盐是金属与乙醇反应生成的M-O-C键的有机金属化合物M(OR)n，M是金属，R是烷基或丙烯基。易水解。溶胶凝胶法几例有机法（异丙醇铝）制备Ni65Fe31Co4/Al2O3纳米复合颗粒材料异丙醇铝去离子水加硝酸至PH=1.2(85oC)搅拌10分钟按Ni65Fe31Co4配制保持酸性30分钟后开始凝胶转变50小时成干凝胶干胶粉在60ml/min氢气下热处理得Ni65Fe31Co4/Al2O3纳米复合颗粒材料用溶胶凝胶法制备ZrO一维纳米线列阵：10克