纳米材料的形貌分析课件.ppt

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1、材料分析化学第6讲扫描电镜分析原理朱永法清华大学化学系2002.11.15清华大学化学系1材料与表面实验室形貌分析简介材料的形貌也是材料分析的重要组成部分，主要分析材料的几何形貌，材料的颗粒度以及颗粒度的分布等方面。扫描电子显微镜透射电子显微镜扫描隧道显微镜原子力显微镜扫描电镜分析扫描电子显微镜是最常用的显微形貌分析仪器之一。二次电子象背散射电子象吸收电流象透射电子象等信息基本知识由于可见光波的波长在500nm左右，其衍射效应使得光学显微镜的分辨本领不能小于200nm。显微镜的分辩本领：d＝0.61×λ/（nsinα），由此可见显微镜的分辩本

2、领与光的波长成正比。当光的波长越长，其分辨率越低。只有采用比较短的波长的光线，才能获得较高的放大倍数电子波λ＝（1.50/E）1/2nm。当加速电压为100kV时，电子的波长仅为0.0037nm；当E=30KeV时,λ≈0.007nm电子显微镜可以获得很好的高分辨率图像，0.5nm；显微镜的工作原理基本原理SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。三种显微镜比较分辨率影响因素由于电子束的波长很短，理论上电镜可以达到很高的分辨率；在光学显微镜中决定分辨率的是光的波长，象差不是主

3、要原因；在电子显微镜中，波长已经不是决定性因素；而透镜产生的象散和球差，电子波产生的色差和衍射差是主要因素；象差原理象散和球差几何象差是由于实际电子轨道并不符合光程相等原理所引起的。色差则是因电子波长差异所引起的。球差是由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同所产生的。球差与透镜的性质有关，但难以通过校准的方法进行补偿，对分辩本领的影响最大。象散主要来自于透镜磁场的不对称性。而磁场的不对称起因主要有极内部污染，机械不对称性等因素，可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。色差与衍射差色差是电子的能量不同，从而波长不一所造成的。电子透镜的焦距

4、随电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿着不同的轨道运行，产生满散的圆斑。色散斑点大小与电子的能量变化率成正比。色差主要来自加速电压的波动和非弹性散射的能量损失。使用小孔径光阑可以屏蔽散射角大的非弹性散射电子束，减少色差。衍射差是由电子束的波动性而产生的象差，主要由透镜的有效半径决定。在电镜中对分辩本领起决定作用的是球差，象散和色差。表面电子信息当高速电子照射到固体样品表面时，就可以发生相互作用，产生一次电子的弹性散射，二次电子，等信息。这些信息与样品表面的几何形状以及化学成份等有很大的关系。通过这些信息的解析就可以获得表面形貌和化学成份的

5、目的。在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度：俄歇电子1nm(0.5-2nm)；二次电子5-50nm背散射电子50-500nm；X射线0.1-1μm各种信息分辨率比较二次电子电子象在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品的表面形貌。二次电子的能量一般在50eV以下，并从样品表面5～10纳米左右的深度范围内产生，并向样品表面的各个方向发射出去。利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射出来的所有二次电子。被收集的二次电子经过加速，可以获得10keV左右的能量。可以通过闪器把电子激发为光子，最后再通过光电倍增管产生电信号，进行放大处理，

6、获得与原始二次电子信号成正比的电流信号。二次电子象的分辨率在扫描电镜中形貌象的信息主要来自二次电子象。一般来说，二次电子象的信息来自于样品表面下5～10纳米的深度范围。产生区域大小则是由辐照电子束的直径以及二次电子能发射到表面深度下电离化区域大小所决定。此外，由发射电子和X射线激发所产生的二次电子原则上也应该包括进去。因此，二次电子象的衬度信息来自与三个生成因素。图a为入射电子束直径和主二次电子的产生关系；b则为反射电子和X射线激发产生的二次电子区域说明图；c为主二次电子，反射电子和X射线激发产生的二次电子等三因素的分布状态图；d为发出的二次电

7、子信息的分布图。从图d可见，虽然反射电子和X射线产生的二次电子信号也比较强，因为分布平坦，可以把它当做背底处理，这样二次电子束的直径就很小，使得二次电子象具有很高的分辨率。二次电子象的衬度二次电子象的衬度是由样品中电子束的入射角，样品表面的化学成份以及样品和检测器的几何位置等因素所决定的。衬度：(对比度，是得到图象的最基本要素)S为检测信号强度分别介绍如下。入射角关系垂直于样品表面入射一次电子时，样品表面所产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加，二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信息。由于在样品表面存在很多的

8、凹叠面，到处存在30～50度的倾斜角，因此，在电镜观察时不一定需要将样品倾斜起来。但在观察表面非常光滑的样品时，则必须把样品倾斜起来。在扫描电镜分析时