2014-第八章-极谱与伏安分析-作业答案.doc

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1、第八章极谱与伏安分析作业答案一、选择题(每题只有1个正确答案)(3分´10=30分)1.关于可逆波的描述正确的是()。[D]A.扩散电流速度比电极反应速度快。B.电极反应的进行表现出明显的过电位。C.能斯特方程不能简单使用。D.极谱波上任意一点的电流受扩散速度控制。2.某物质产生可逆极谱波，当汞柱高度为50cm时，测得平均扩散电流为1.85μA，如果将汞柱升高至70cm时，则平均扩散电流为()mA。[C]A.1.32B.1.56C.2.19D.2.59解：3.下面是几种常见的极谱与伏安分析法的电压―时间图和极谱或伏安图,属于常规脉冲极谱法的是()。[C]4.在极谱和伏

2、安分析中，加入大量支持电解质可消除()。[C]A.充电电流B.极谱极大C.迁移电流D.氧电流5.充电电流是由于()产生的。[B]A.溶解于被测溶液中O2在滴汞电极上还原产生的。B.汞滴不断增加和下落，不断改变其表面积C.被测离子在静电吸引力影响下，趋向滴汞电极表面还原D.试剂中的微量杂质Fe3+或Cu2+产生的6.普通极谱分析法灵敏度提高的主要障碍是()的干扰。[B]A.电解电流B.充电电流C.扩散电流D.极谱极大7.电解CdCl2稀溶液的极谱图如下图，图中B点表示滴汞电极电位()Cd2+的析出电位。[C]A.正于B.负于C.等于D.不能判断8.Cu(NH3)42+在

3、滴汞电极上进行下列反应产生可逆极谱波，①Cu(NH3)42++e-=Cu(NH3)2++2NH3②Cu(NH3)2++e-+Hg=Cu(Hg)+2NH3假如：Cu(NH3)42+、Cu(NH3)2+的扩散系数相等，则①、②极谱波波高的关系为()。[C]A.①高于②B.②高于①C.①等于②D.无法判断9.在极谱分析中欲消除极谱极大的影响，可采用()办法。[B]A.向被测溶液中加入大量电解质B.向被测溶液中加入表面活性剂C.向被测溶液中加入Na2SO3D.通氧气10.下图是对氨基苯酚的循环伏安图，产生峰（5）的电极反应()。[A]二、解释下列名词(3分´5=15分)1.极

4、谱极大在极谱分析的电解开始时，电流随外加电压的增加而迅速增大到一个极限值，产生比扩散电流大的多的不正常电流峰称极谱极大。2.半波电位(E1/2)极谱分析中，扩散电流为极限扩散电流一半时的滴汞电极的电位，称为半波电位。3.残余电流指外加电压没有达到被分析物质的分解电压时，通过电解池的极微小电流，这个电流称残余电流（ir）。三、简答题(9分+10分+10分+9分+12分=50分)1.直流极谱波呈台阶锯齿形(见书p277页，图14-2)的原因是什么？答：极谱分析在残余电流阶段，所加电压未达到被测物质的析出电位，电流随电压变化很小，呈现下平台。(3分)极谱分析是在达到完全浓差

5、极化条件下进行分析的，此时电极表面的被测离子的浓度已经趋于零，电流不随电压的增加而增加，呈现上平台。所以极谱波呈台阶形。(3分)极谱分析是在滴汞电极上进行分析的，而滴汞电极不断生长和滴下，即电流不断由零变到最大，然后又急速变为零，这个电流变化速度很快，记录仪跟不上它的变化，所以记录出锯齿状的曲线。(3分)2.什么是极谱分析的底液？它的组成是什么？在极谱分析中，为了消除干扰或改变波形及控制溶液的酸度等，加入的除被测离子外的各种试剂后构成的极谱测量环境称为~。(2分)(1)支持电解质——迁移电流(2分)(2)极大抑制剂——极谱极大(2分)(3)除氧剂——氧波(2分)(4)

6、络合剂(5)缓冲剂(2分)(6)消除前波、叠波的试剂3.单扫描极谱图呈峰状的原因是什么？由于极化电压变化速度很快（2秒扫完）当达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速还原，产生很大的电流(3分)。然而，可还原物质急速在电极上还原，使它在电极表面的浓度剧烈降低(3分)，则本体溶液中的还原物质来不及扩散至电极表面，而电压的变化又是如此之快，当继续增加电压时，电流反而减小，所以形成尖峰状。(4分)4.脉冲极谱法为什么能消除充电电流的干扰?(1)当叠加的脉冲电压达到被测物质的还原电位时，此时，脉冲电压就会使电极产生电解电流(if)和充电电流(ic)。(3分)(2)电解电

7、流(if)和充电电流(ic)随时间的衰减速度不同，电解电流(if)衰减速度较慢，充电电流(ic)衰减速度较快。(3分)(3)所以，在脉冲电压叠加的后20ms取样测电流，此时充电电流(ic)已衰减接近于零，所测电流基本为电解电流(if)，从而消除了充电电流(ic)的干扰，提高了方法的灵敏度。(3分)5.极谱和伏安分析是在“特殊条件”下电解试液，“特殊条件”指的是什么？（1）小面积的工作电极。(3分)（2）大面积的参比电极。(3分)（3）不搅拌、不加热溶液。(3分)（4）电解待测物的稀溶液。(3分)（5）创造完全浓差极化条件。(单8分)四计算题(5分)1