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时间:2020-08-10
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1、实验 阿斯匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的:1.掌握中和滴定法中返滴定法的应用。2.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。3.学习利用滴定法分析药品。二、实验原理:乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的解热镇疼药之一,是有机弱酸(pKa=3.0),摩尔质量为180.16g/mol,微溶于水,易溶于乙醇;干燥中稳定,遇潮水解。乙酰水杨酸阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸盐],由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物(不溶
2、于乙醇),不宜直接滴定,可采用反滴定的方法进行滴定。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全。再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞作为指示剂,滴定至溶液由红色变为接近无色(或恰褪至无色)即为终点。此时,PH=7-8。在这一滴定反应中,总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH(滴定终点PH约为7-8,酚羟基不与NaOH反应只有PH>10时才生成酚钠)三、实验仪器、试剂: 1.烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器 2.阿司匹林药片C9H8O4
3、、1mol·L-1NaOH标准溶液、0.1mol·L-1HCl标准溶液、酚酞指示剂(2g·L-1乙醇溶液)四、实验步骤:1.以硼砂Na2B4O7·10H2O为基准物质,HCl溶液的标定用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解,滴加2滴甲基红指示剂,用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算HCl溶液的浓度,平行滴定3份,各次相对偏差在之内。2.药片中的乙酰水杨酸含量 将阿司匹林药片研成粉末后,准确称取约1.5g左右(约两片)药粉,于干燥250mL烧杯中,用移液管准确加入25
4、.00mL1mol·L-1NaOH标准溶液后,盖上表面皿,轻摇几下,水浴加热15min,迅速用流水冷却(防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2、防淀粉、糊精等进一步水解),将烧杯中的溶液定量转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。记录HCl溶液消耗的体积。计算药片中乙酰水杨酸的质量分数(%)3、NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定用移液管准确移取25.00mL1m
5、ol·L-1NaOH溶液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入25.00mL上述NaOH溶液,在与测定药粉相同的实验条件下进行加热,冷却后,加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1HCl标准溶液滴定,至红色刚刚消失即为终点,平行测定3份,计算VNaOH/VHCl值。(按样品测定的同样条件,不加试样进行操作,记录下空白所用盐酸标准溶液的体积。)五、实验记录与数据处理表1HCl溶液的标定号码记 录 项 目1 2 3 m硼砂/g VHCl/mL cHCl(mol·L-1) cHCl平均
6、值 相对偏差/% 相对平均偏差/% 表2药片中乙酰水杨酸含量的测定号码 记 录 项 目1 2 3 移取试液体积数/mL252525VHCl/mL乙酰水杨酸含量% 乙酰水杨酸含量的平均值% 相对偏差/% 相对平均偏差/% 六、思考题1.在测定药粉的实验中,为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH,而不是3molNaOH?回滴后的溶液中,水解产物的存在形式是什么?2.请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式3.若测定的是乙酰水杨酸的纯品(晶体),可否采用直接滴定法?
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