行业标准：BJY 201711 接骨七厘散（丸）中苏丹红Ⅳ与松香酸检查项补充检验方法.pdf

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1、附件2接骨七厘散（丸）中苏丹红IV与松香酸检查项补充检验方法（BJY201711）【检查】苏丹红IV（1）取本品散剂3g或取丸剂，研细，取粉末3g，加乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苏丹红IV对照试剂，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl，对照试剂溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。若出现相同颜色的斑点，采用下列高效

2、液相色谱法验证。（2）照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。—1——色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02mol/L醋酸铵溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为520nm。理论板数按苏丹红IV峰计算应不低于2000。时间（min）流动相A%流动相B%0～2515→7585→2525～2675→8525→1526～3585→9515→535～4595545～4695→55→95对照试剂溶液的制备取苏丹红IV对照试剂适量，加乙醇制成每1ml含20µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品散剂2g或取丸剂，

3、研细，取粉末2g，加乙醇25ml，超声处理15分钟，滤过，取续滤液，即得。测定法分别吸取供试品溶液和对照试剂溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。——2—结果判断供试品色谱中，在与苏丹红IV对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在400—600nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。苏丹红IV对照试剂色谱峰在520±2nm显示最大吸收。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试

4、验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%甲酸（82:18）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法取供试品溶液、对照试剂溶液和参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色

5、谱图。—3——结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰面积大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。起草单位：新疆维吾尔自治区食品药品检验所复核单位：黑龙江省食品药品检验检测所——4—