旋转蒸发仪课件.ppt

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1、旋转蒸发仪金叶RE-52CS旋转蒸发仪1.基本简介旋转蒸发仪(Rotaryevaporator),主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其是对萃取液的浓缩和对色谱分离时接收液的蒸馏,以达到分离和纯化产物的目的,是研发及分析实验中用于浓缩、干燥和回收产物的一款必备基本仪器。基本原理:减压蒸馏,即在减压情况下,将旋转蒸发瓶(烧瓶)置于水浴中一边旋转、一边加热,这样可以增大蒸发面积,利于瓶内溶液扩散蒸发。2.结构组成蒸馏烧瓶是一个带有标准磨砂接口的圆底烧瓶或梨形瓶,将其固定好并与回流蛇形冷凝管相连,回流冷凝管的上端连接减压泵,下端连接磨口接收烧瓶,用于

2、接收被蒸出的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞控制装置,当体系与大气相通时,可以取下蒸馏烧瓶和接收烧瓶,转移溶剂;当体系与减压泵相通时,则处于减压工作状态。仪器使用时,应先减压,再打开电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,这样可以防止蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,还常配有相应的恒温水槽。总体结构两种蒸馏烧瓶圆底烧瓶梨形烧瓶各种规格的回流蛇形冷凝管恒温水槽使用前请加蒸馏水!!!3.工作原理通过电动控制,使蒸发烧瓶在最适速度下恒速旋转以增大蒸发面积。真空泵抽压保证蒸发烧瓶处于负压状态。将蒸发烧瓶在水浴锅中恒温加热,此时瓶内溶液在可负压

3、环境下,得到充分加热并扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压达到400~600mm汞柱;用水浴锅加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可调至溶剂沸点附近;由于不断旋转,转速为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器的作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。4.主要部件1、旋转马达:通过马达的旋转带动盛有样品蒸发瓶的旋转;2、蒸发管:蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统可以将样品吸出;3、真空系统:用来降低旋转蒸发仪系统的气压;4、流体加热锅:通常情况下都是用水加热样品;5、冷凝管:使用双蛇形冷凝或者其它

4、冷凝剂如干冰、丙酮等冷凝样品;6、冷凝样品收集瓶:样品冷却后进入收集瓶。5.使用方法1.高低调节,手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降;电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降。2.冷凝器上的两个外接头用于接冷凝水,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水(或冷媒),冷凝水温度越低效果越好。上端口连接真空泵接头抽气减压。3.开机前先将调速旋钮旋到最小,按下电源开关,待指示灯亮后再慢慢调至所需转速,一般大蒸发瓶用中、低转速,粘度大的溶液用较低转速。烧瓶内的溶液量一般不超过烧瓶的50%为适宜。4.使用时,应先减压,再开动电机转动蒸发烧瓶,结

5、束时,应先关闭电动机,再通大气,以防蒸发烧瓶在转动中脱落。6.优点与缺点优点:1.由于液体样品和蒸发烧瓶间向心力和摩擦力的作用,液体样品可在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,增大受热面积;2.样品旋转产生的作用力有效抑制了样品的沸腾。综上优点及其便利的特点,现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏操作。6.优点与缺点旋转蒸发仪应用中最大的弊端:溶液中某些样品的沸腾,如乙醇和水,可能会导致实验收集样品的损失。这种情况下,可以通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度,防止其沸腾,也可以在样品中加入防沸颗粒以达到减少损失的目的。对于特别难以蒸

6、馏的样品,包括易产生泡沫的样品,则可以用与旋转蒸发仪配套的特殊冷凝管。7.仪器保养1、用前仔细检查仪器、玻璃瓶等是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免因长期紧锁而导致连接器咬死。4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要先使机器处于停止状态,再关电源。5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。7.仪器保养6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹、污渍、剩留溶剂,保持清洁。7、停机后拧松各聚

7、四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。9、电气部分切不可进水,严禁受潮。8.注意事项1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。2.各磨口、密封面、密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。3.加热槽通电前必须加水(蒸馏水),不允许无水干烧。4.如真空度达不到要求需检查⑴各接头、接口是否密封⑵密封圈、密封面是否有效⑶主轴与密封圈之间真空脂是否涂好⑷真空泵及其皮管是否漏气8.注意事项5.关于真空度真空度是旋转蒸

8、发仪最重要的工艺参数,若使用时遇到真空度达不到要求,常常和使用的溶

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