农药残留分析-食品安全快速检测网课件.ppt

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1、第三章样品制备学习指南观察思考课外阅读复习自测退出本章演示文稿本章目录辽农职院工程系质检中心目的要求样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。学习要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术；衍生化技术技能要点溶剂萃取

2、技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术学习目标学习指南本节首页退出本章第五节超临界萃取技术等一、超临界萃取技术二、微波萃取技术三、超声波辅助萃取本节首页退出本章四、衍生化技术五、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除一、超临界萃取技术本节首页退出本章临界温度：32℃一、超临界萃取技术本节首页退出本章1、三相点和临界点本节首页退出本章临界点：液、气两相呈平衡状态的点。临界温度：在临界点时的温度。临界压力：在临界点时的压力。2、超临界流体本节首页退出本章物体处于其临界温度和临界压力以上时的状态。气体：粘稠度、表面张力低，溶解能力强，萃取功能

3、高。压力↑，溶解能力↑。液体：体积小。流体名称分子式临界压力(bar)临界温度(℃)临界密度(g/cm3)二氧化碳CO272.931.20.433水H2O217.6374.20.332氨NH3112.5132.40.235乙烷C2H648.132.20.203氧化二氮N2O71.736.50.4503、超临界流体的性质4、特点本节首页退出本章⑴在35～40℃下提取⑵干净的提取方法⑶CO2是一种不活泼的气体。⑷循环使用，降低成本。⑸参数可以调节流动相二、微波萃取本节首页退出本章微波金属水分二、微波萃取本节首页退出本章二、微波萃取本节首页退出本章1、微波本节首页退

4、出本章频率：300—300000MHz的电磁波。穿透：玻璃、塑料、陶瓷等绝缘体。当微波作用于水和酸性物质时，将被极性分子所吸收，因而物质很快被加热。2、工作原理本节首页退出本章吸收微波→细胞内部温度↑，→细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力→细胞破裂→有效成分自由流出。本节首页退出本章3、影响因素㈠萃取温度的影响㈡萃取溶剂的影响㈢样品杯：聚四氟乙烯本节首页退出本章三、超声波辅助萃取能量→外部向内部→传递。超声波使溶液形成气泡（空化效应）→爆裂→温度和压力↑，→增强化学反应能力。本节首页退出本章三、超声波辅助萃取优点：价廉快速，简便安全，批量处理样品。四、衍生化技

5、术本节首页退出本章化学反应→定量生成→适于分析。1、衍生化的目的本节首页退出本章①灵敏度与选择性②改善色谱分离：挥发性、降低与色谱材料的相互作用③理化稳定性2、分类本节首页退出本章柱前衍生化：为了分离柱后衍生化：为了检测3、气相色谱的衍生化本节首页退出本章（1）硅烷化衍生化方法（2）酯化衍生化方法（3）卤化衍生化方法（4）酚化衍生化方法方法（1）、硅烷化衍生化方法本节首页退出本章利用醇，酚，酸，胺等与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物R3Si—X+H—R`R3Si—R`+H—X（2）酯化衍生化方法本节首页退出本章大多数有机酸挥发性、热稳定性差。在GC分析之

6、前衍生为相应的酯。①甲醇法②重氮甲烷法③三氟乙酸配法①甲醇法本节首页退出本章甲醇法有机酸与甲醇在催化剂的存在下加热，可以发生酯化反应，生成有机酸的甲酯RCOOH+CH3OH催化剂RCOOCH3+H2O△②重氮甲烷法本节首页退出本章与有机酸反应，生成有机酸的甲酯，重氮甲烷不稳定，有爆炸性，有毒。RCOOH+CH2N2RCOOCH3+N2（3）、卤化衍生化方法本节首页退出本章引入卤原子→ECD检测器→也改善挥发性和稳定性。卤素的作用是加成或取代本节首页退出本章4、液相色谱的衍生化1.紫外衍生化反应2．荧光衍生化反应3．电化学衍生化反应本节首页退出本章（1）紫外衍生

7、化反应苯甲酰氯+胺、醇、酚→苯甲酸酯类衍生物（２００～３６０ｎｍ）苯甲酰化反应本节首页退出本章（2）荧光衍生化反应在目标化合物上接上能发出荧光的生色基团，如荧光素。本节首页退出本章5、制备衍生物的反应罐瓶五、生物大分子的细胞破碎与蛋白质的去除本节首页退出本章（一）、生物样品植物：营养成分、农药残留等动物：体内的药物及代谢产物、糖类、维生素、氨基酸等微生物：待测物的位置本节首页退出本章体液或细胞外：采用萃取方法。也可将干扰组分（如蛋白质、DNA、多糖等等）沉淀除去。生物细胞内：首先将细胞破碎，再采用萃取或沉淀等方法。本节首页退出本章（二）、细胞的破碎目的：就是为

8、了破坏细胞的外壳，使细胞内含物有效地释