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1、第4期中国氯碱No.42007年4月ChinaChlor-AlkaliApr.,200743蒽醌法双氧水生产中钯催化剂的使用沈秀凯(山东恒通化工股份有限公司,山东郯城276100)摘要:介绍了蒽醌法双氧水生产工艺,着重对催化剂的装填、活化、维护、再生过程进行了阐述。提出了优化催化剂使用的措施。关健词:蒽醌法;双氧水;钯催化剂中图分类号:TQ123.6文献标识码:B文章编号:1009-1785(2007)04-0043-02Summaryonpalladiumcatalystinhydrogenperoxideproduc
2、tionbyanthraquinoneprocessSHENXiu-kai(ShandongHengtongChemicalIndustryCo.,Ltd.,Tancheng276100,China)Abstract:Theprocessofhydrogenperoxideproductionwithanthraquinoneprocesswereintroudced.Catalystwerediscussed,incudingstuffing,activation,maintenanceandregeneration.
3、Andsomemeasuresaboutcatalystoptimizationwereputforward.Keywords:anthraquinoneprocess;hydrogenperoxide;palladiumcatalyst山东恒通化工股份有限公司为充分利用25万t/a的核心,氢化工序运行的效果,直接取决于催化剂的烧碱装置副产氢气,于2004年投产了10万t/a过氧性能。化氢生产装置。该装置采用球形钯催化剂。装置自氢化塔的直径为3500mm,由上、中、下三节组2004年9月份一次开车成功,至2006年12月
4、底,成,设计每节装填催化剂20t。一次性购买催化剂已生产双氧水达22万t。蒽醌法双氧水生产中保持40t,中、下两节各装20t,在实际操作过程中可以根钯催化剂性能稳定是装置稳定运行的关键。据生产情况单独使用下节,也可以两节串联使用。1工艺简介2催化剂的装填蒽醌法双氧水生产是以二乙基蒽醌为载体,以将酸洗钝化合格的氢化塔每节底部的汇集器用芳烃和磷酸三辛酯为溶剂,配制成工作液。工作液在丝网扎好,然后加入310mm的惰性氧化铝球至下一定的温度与压力下,在氢化塔内钯催化剂的催化人孔下缘。密闭下人孔,从每节塔的上人孔向塔内加作用下,与
5、氢气进行氢化反应,得到相应的氢蒽醌溶入钯催化剂。按照要求装填完毕后,上面先铺1层不液,即氢化液。氢化液中的氢蒽醌与空气中的氧气在锈钢丝网,网上再加入一定量的惰性氧化铝球,密封一定的条件下进行氧化反应,氢蒽醌恢复成二乙基上人孔和相关管路阀门。装催化剂时应尽量避免破蒽醌。氢化液氧化后的溶液称为氧化液,氧化液经萃碎,并装填紧密均匀,装填催化剂应选择晴朗、干燥取塔与纯水进行逆流萃取,得到双氧水,再经净化处的天气进行,以免催化剂受潮,影响活性。理后,送往成品包装工序。萃余液经后工序处理后循3催化剂的活化环使用。3.1活化条件在整个
6、生产过程中,氢化工序为整个生产工艺活化剂为氢气;44中国氯碱2007年第4期活化温度20~60℃;块,容易发挥催化剂表面活性,提高生产能力。因催活化时间20～26h;化剂能力所限,过高的工作液流量将使氢化效率有活化压力常压～0.1MPa;所下降。循环氢化液流量增加,除加大喷淋密度外,3氢气流量300～500m/h。还可提高氢化床的顶温,同样可提高氢化效率。循环3.2操作方法氢化液的另一重要作用是保证氢化床运行安全和改3.2.1系统置换善床内温度的均匀分布。一般在开车初期,工作液流通过充氮阀门连续向氢化塔内送入氮气,对氢量
7、较小时,可适当提高循环氢化液流量,而当工作液化系统进行置换。通过放空阀连续而缓慢地将塔内流量加到一定程度时,可以适当减少循环氢化液流气体放空,直至尾气放空气中氧含量合格,然后关闭量。应根据催化剂的能力、塔的设计能力和操作温度通氮阀门。等实际情况确定总流量的增加量,不宜过小或过大。3.2.2通氢活化一般说来,可以根据不同时期,循环氢化液流量控制向置换合格后的氢化塔节内送入氢气,根据情在工作液流量的30%～70%为宜。3况控制流量为300~500m/h。塔内温度为20～60℃,4.4工作液酸碱度与进入床层中双氧水含量活化时间
8、20～26h后停止通氢。以氮气置换塔内氢微碱性工作液有利于提高催化剂活性和选择气,并保持塔内一定氮气压力,以作为系统开车前备性。正常生产过程中,经过后处理工序的碱干燥塔用。和白土床的工作液可满足此要求。在操作不正常时,4催化剂的维护工作液的酸碱度超过指标将会降低氢化效率和选择在催化剂使用初期,催化剂活性较好,但选择性
