己二酸的制备实验报告.pdf

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1、精品文档实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化溶解度合折光分子性比重熔点沸点物率乙量状(d)(℃)(℃)水乙醚名(ｎ)醇称液环体可己100.16或0.962425.21611.4613.520可溶溶醇晶体高斜锰方240830难158.042.703－－不溶酸晶分解32.75溶钾体己146.14单1.360151265－100易0.6151欢迎下载。精品文档二斜－310mmHg100溶酸晶棱柱体环己醇：2g

2、2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

3、（3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固2欢迎下载。精品文档体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右

4、，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO。45.用热水洗涤MnO滤饼时,

5、每次加水量约5～10ml，不可太2多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12.为了提高收得率，最好用

6、冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果3欢迎下载。精品文档1、产品性状：；2、理论产量：2.08g；3、实际产量：；4、产率：.四、实验步骤在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100mL三颈烧瓶中，放置18mL(0.18mol)50%HNO，及少许偏钒酸铵（约30.03g），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。滴液漏斗中加入6mL（约0.06mol）环己醇。三颈烧瓶用水浴预热到50oC左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢

7、慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60oC之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。加完后继续搅拌，并用80~90oC的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g，mp为153oC。五、实验注意点1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.偏钒酸铵不可多加，否则产品发

8、黄。4欢迎下载。精品文档3.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。4.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。5欢迎下载。精品文档欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求6欢迎下载