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《在铸造中测氢除氢及测杂质除杂质.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、在铸造中测氢除氢及测杂质除杂质在影响铝、镁熔体纯净度的因素中,熔体中的氢十分关键。在金属凝固过程中,氢的析出会导致气孔、疏松等缺陷,这将会严重影响合金的力学性能及耐蚀性能等。另外,含有气体的熔体流动性也会变差,即充型能力变差。因此,铝、镁合金熔体的测氢是十分重要的问题。一、 铝、镁合金中的氢溶入铝合金、镁合金熔体中的主要气体为氢气。对于铝合金,氢通过下列冶金过程进入熔体中:2Al(s)+6H2O(g)<250℃2Al(OH)3+3H2(g)(1)2Al(l)+3H2(g)<660℃Al2O3+6[H](2)低温下生成
2、的Al(OH)3在高温下发生分解:2Al(OH)3=Al2O3+3H2O(g)对于镁合金,吸气机理如下[15]:Mg(l)+H2O=MgO(s)+H2(g)(3) 除了氢在镁液中的溶解度很大之外(730℃时每100g镁中氢的溶解度大约是30mL,为铝合金的几十倍[16]),氢还和镁形成MgH2化合物;而铝合金中氢虽然不与铝形成化合物,但是同样具有很大的溶解度,所以铝合金与镁合金中氢都是一个不容忽视的问题,而对于镁合金中氢的问题更容易忽略。随着研究的不断深入,氢的问题逐渐成为研究的热点问题之一。二、铝、镁合金中氢含量
3、的检测方法目前,铝合金和镁合金中氢含量的检测方法主要有取样法、直接测定法及其他方法。2.1 取样法2.1.1 真空萃取法此法是先用镁合金液浇注组成固态样品,然后再从浇注的样品中抽真空萃取氢,在气相色谱仪中将萃取的氢进行分析从而确定氢含量的方法,包括真空萃取法(将样品密封于钯管和薄铁箔中)、真空熔化和真空蒸发法。其中,应用最广泛的就是真空萃取法,因为它不仅能测定镁合金中的氢,还能测定铝以及钢水中的含氢量。这种方法最初是将制备好的样品放在钯管或者薄铁箔中,后来是将制备好的样品密封于不锈钢管中。这种不锈钢管的壁厚只有0.1
4、5mm,而氢能渗透过管壁,而蒸发的镁被保留在不锈钢管内。制作不锈钢管的目的有两个:一是它能防止抽取管被镁的蒸发物所污染;二是它不妨碍气体的抽取过程。具体的操作过程是:将制备好的样品立即转移到已经除气的不锈钢管(内径为10mm,壁厚为0.15mm,长度为65mm)内,用氩弧焊或者电子束焊密封,将其放入真空室内,加热到700℃,抽真空萃取后,氢气就会慢慢的从样品中扩散出被进行定量的测量,抽取过程需要1~2h。日本的渡边哲男等[20]利用该测氢装置,根据Sievert定律,从化学热力学角度推出了镁中氢的溶解度公式:logS
5、=1.1×logpH2-A/T+B(4)式中,S为氢在100g镁中的溶解度,cm3;pH2为氢气的压力,Pa;T为测量温度,K;A和B是与合金成分有关的常数。根据试验结果,进而可以得到纯镁在液态和固态时氢含量的溶解度公式:固态中氢的溶解度:logSs=1.1×logpH2-1.10×103/T+2.69(5) 液态中氢的溶解度:logSl=1.1×logpH2-1.36×103/T+3.21(6)此方法的优点是测试精确、结果可靠,但是真空萃取法非常麻烦,而且耗时,还需要有经验的人员操作。2.1.2 惰气熔融法惰气熔
6、融法可以测定纯铝、纯镁和铝、镁合金中氢、氧、氮含量[23,24]。RH-404氢测定仪,测量精度可达0.1μg/g,而且可以测量合金中的氧和氮,测量的样品可以为粉末状样品或者尺寸不大的样品,该仪器的原理是采用脉冲电极炉加热,试样投入到已预脱气的炽热石墨坩埚中,加热熔融后,氢通过热分解释放。氩载气将释放的气体带入检测器,检测原理为热导法。计算机控制仪器分析全过程,自动积分计算出样品中的氢含量并显示和打印测定结果X(μg/g)。加热脱气、分析功率和积分时间等参数预先设定,自动执行。2.2 直接测定法2.2.1 Strau
7、be-Pfeiffer检验法(S-P法)S-P法称减压凝固法。此法是在刷有涂料的不锈钢等材料制成的小型耐热坩埚中浇注几十g的铝合金熔体,在到达一定压力下的减压容器内缓慢凝固。因为压力低,即使含气量很少,气泡的产生也能被识别出来,通过与评价用的样本的比较,可以进行半定量的测定。至于评价方法,有根据凝固过程中气泡产生数的方法,有的根据凝固后的表面状况的方法,有根据切断面气孔量的方法,以及密度测定的方法,但是一般采用切断面气孔量与基准样本相比较的方法。此方法的特征是用小的真空泵与减压容器组合的简单装置就能够进行测定,所需要
8、时间在10min以内。虽然此法只是定性的,但因为其设备简单,快速,因此在许多现场被作为炉前检查用,而且装置维护也比较简单。S-P法的缺点是:铝合金熔体中含氢量较低时,灵敏度较低,另外,气泡析出的情况与氢在铝合金中的溶解度、试样凝固速度、合金结晶范围和测定温度等因素有关,因此对于不同铝合金的分析判断标准不可能是一样的。影响此法最主要的因素是铝合金
