二甲基丁酰氯的合成.doc

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1、二甲基丁酰氯的合成一、反应方程式二、反应步骤在装有搅拌器，带有无水氯化钙干燥器的干冰冷凝管，温度计和无水三氯化铝加料管的500毫升四口瓶中，放置74.12克叔丁醇（1）和193.88克新蒸的偏氯乙烯（2）。用干冰－丙酮浴冷却到-15℃，维持此温度，在剧烈搅拌下于1小时内分批加入4克无水三氯化铝，加完后，在-15℃下继续搅拌1.5小时。然后，用水50毫升洗涤一次，有机层用饱和食盐水水洗一次，无水氯化钙干燥后，减压蒸馏，收集中间馏分，得中间产物（3）。在装有搅拌器，温度计，氯化氢气体逸出管的250毫升三口瓶中，放置30.61克的中间产物（3）和80克92％的

2、浓硫酸，在55～60℃温度下，剧烈搅拌5～6小时，使反应液成为均相。然后，将反应液导入150克冰块中，用甲苯反复萃取，萃取得到的有机相进行蒸馏，取66～68℃和8mbar下的馏分，即为产品二甲基丁酸（4）：CAS:[1707-83-3]，含量≥99%，无色液体，沸点185～190℃。将100克产品（4）和190克氯化亚砜加入带氯化氢和二氧化硫的吸收的三口烧瓶中，开动搅拌和加热，于搅拌下慢慢升温至55℃，并在55～60℃下反应5～6小时（以薄板点样分析来确定）。反应到终点后先蒸馏回收氯化亚砜，再取中间馏分，即为需要的产品（5）。在此反应中应注意：（1）氯化

3、亚砜最好用新蒸馏的；（2）加热速率不能太快，以免冲料；（3）反应放出的氯化氢应及时吸收；（4）要由产品纯度来决定收集馏分的温度。三、物质性质1、3,3-二甲基丁酸（叔丁基乙酸）分子式：C6H12O2结构式：(H3C)3CCH2COOHCAS#：1070-83-3纯度：≥99%(HPLC)熔点：6-7℃沸点：190℃外观：无色液体用途：是一种重要的医药、农药有机合成中间体。2,2-二甲基丁酰氯液相检测方法气相和甲醇或乙醇衍生，液相和苯甲醇衍生，