离子交换色层法测定低浓度铵态氮水样的氮同位素研究.pdf

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1、2013年6月岩矿测试Vo1．32．No．3June2013R0CKANDMINERALANALYSIS495～501文章编号：0254—5357(2013)03—0495—07离子交换色层法测定低浓度铵态氮水样的氮同位素研究胡婧，刘卫国(1．中国科学院地球环境研究所，黄土与第四纪地质国家重点实验室，陕西西安710075；2．西安交通大学人居环境与建筑工程学院，陕西西安710049)摘要：采用氯化铵、氯化钾为原料的离子交换色层法结合扩散法处理低浓度铵态氮水样，测定其铵态氮同位素时，减小全流程空白、避免同位素分馏、获取准确的铵态氮同位素值是需解决的关键问题。本文建立一套尽可能

2、密闭的离子交换系统，避免了在大气环境下低浓度铵态氮水样在离子交换色层预处理过程中的污染；采用蠕动泵过柱的方法，调节蠕动泵的转速控制氯化铵溶液的过柱速率为1．2L／h，洗脱速率为0．2L／h，缩短了样品处理时间，减少了空气对铵态氮样品的污染，样品中的NH4+可完全被阳离子交换树脂吸附，铵态氮回收率为93．5％～102．8％，且不会引起氮同位素分馏；将优级纯氯化钾试剂置于450℃马弗炉中灼烧24h，降低了氯化钾试剂引入的铵态氮污染。建立的方法使全流程的铵态氮空白浓度低于检出限0．02mg／L，解决了在大气环境下采用离子交换色层法处理低浓度铵态氮水样的污染问题，加速了样品前处理的

3、过程，提高了样品处理效率。关键词：低浓度铵态氮水样；铵态氮同位素；离子交换色层法；扩散法；元素分析仪一同位素比值质谱法中图分类号：P641；0628；0657．63文献标识码：A氮稳定同位素能够为陆地和水生生态系统中氮进样量，所需水样体积将大于400mL。而当采用扩循环过程及氮污染来源的判定提供有力的理论依散法处理体积大于400mL的水样时，易发生扩散不据¨-21，因此被应用于大气降水、地表水和地下完全而导致同位素分馏，也较易被试剂中的少水。中氮污染来源的研究。然而，由于水样中无机量氮污染。对于部分天然样品，铵态氮浓度处于氮同位素组成的前处理方法存在困难，从而限制了氮此低浓

4、度范围，如肖化云等报道的红枫湖流域地表同位素的更广泛应用。因此，针对氮同位素前处理方水及贵阳地区暴雨样品中的铵态氮可低至0．1法的研究越来越受到研究者的关注，目前已报道了一g／mL甚至小于0．1p~g／mL-32J，这些低浓度的样些关于土壤中无机氮同位素的前处理方法及品用传统的扩散法很难得到氮同位素值。Downs水体中硝酸盐的氮和氧同位素测定方法]。等和Lehmann等报道了采用阳离子交换树脂目前水体中铵态氮同位素前处理方法主要有：预富集水中铵态氮，测定铵态氮同位素组成的方法。蒸馏法¨、扩散法-20]、离子交换树脂法。但是，当用以NHC1、KC1为原料的离子交换色层法蒸馏法

5、是最经典的水体中铵态氮同位素前处理方结合扩散法处理低浓度铵态氮水样时，在离子交换法，然而由于其劳动强度大，并容易发生样品蒸馏不过程中，水样易被空气污染，无法得到铵态氮同位素完全或者收集氨气时损失而导致的氮同位素分真值。另外，KC1试剂可能有少量含氮组分，该氮同馏，因此逐渐为扩散法所取代。扩散法被应用于位素组成与天然样品的氮同位素值偏差较大，从而土壤浸提液、海水和淡水样品中氮同位素的前处对同位素测试结果造成明显的影响¨。理’拍I2；但是，当扩散法用于处理铵态氮浓度低本文针对离子交换色层法处理水样过程中存在于0．25g／mL的样品时，为满足质谱分析的最少的大气污染、试剂空白及过

6、柱、洗脱条件等问题，展收稿日期：2012—06—20；接受日期：2012—11—18基金项目：黄土与第四纪地质国家重点实验室开放基金(Y15200B214)；中国科学院地球环境研究所创新基金(Y151121214)作者简介：胡婧，助理工程师，稳定同位素地球化学专业。E-mail：hujing@ieecas．el。通讯作者：刘卫国，研究员，主要从事稳定同位素地球化学研究。E-mail：liuwg@loess．1lqg．ae．en。-——495．——第3期岩矿测试httptfykcs．ac．en开一系列实验，通过建立尽可能密闭的离子交换系树脂柱预处理统，避免了在大气环境下低浓度

7、铵态氮水样在离子i交换色层预处理过程中的污染；并通过KC1试剂灼f【离子交换色层法l水样的预处理及过树脂柱烧时间实验，解决了KC1试剂空白的问题。另外，针富集NHli对目前报道的水样过柱速率、洗脱速率不同，本文考查了溶液过柱速率和洗脱速率对离子交换过程的影100mL2mol／LKCI溶液洗脱树脂上的NH响，通过调节蠕动泵的转速控制溶液过柱和洗脱液i洗脱速率，得到了保证回收率和不发生同位素分馏扩散法洗脱液扩散前提条件下的最快的样品过柱和洗脱速率，确保了离子交换色层法结合扩散法预处理低浓度铵态氮水i质谱分析}÷_一I铵