自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋.pdf

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1、2015年9月岩矿测试V01．34．No．5September2015R0CKANDMINERALANALYSIS533～538文章编号：0254—5357(2015)05—0533—06DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．05．006自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋吴峥，熊英，王龙山(陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安710054)摘要：氢化物发生法一电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度，但氢化物发生的化学反应过程不稳定，导致检测精密度变差。本

2、文设计了一套简易氢化物发生系统，将样品进样管内径由0．32mm扩大为0．76mm，与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合，混合后反应管内径由O．76mm扩大为1．14mm，反应管长度由30cm延长至50cm，显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间，使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸一硝酸水浴浸提、硫脲一抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP—OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0．35g、0．33g／g、0．25g／g，测定范围分别为1．1～300g、1．0～100g、0．75～100g，均满足了相关分析要求。关键

3、词：土壤；水系沉积物；砷锑铋；氢化物发生；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：S151．93；0657．3l文献标识码：B地质样品中砷锑铋的测定方法主要有容量该方法在实际应用过程中存在一些难点，如氢化物法¨J、原子吸收光谱法J、氢化物发生一原子荧发生的化学反应过程不稳定，同时由于反应产生的光光谱法(HG—AFS)-81和电感耦合等离子体发气体量不均匀也会使等离子体炬焰不稳定，从而导射光谱法(ICP—OES)。。。ICP—OES法可以测致仪器检测精密度变差。定样品中高含量(约0．01％～1％)的砷锑铋¨，而本文针对氢化物发生的相关问题，自行设计了介于AFS法和I

4、CP—OES法测量含量范围内(10～一套简易氢化物发生系统，对ICP—OES进样系统100g)的元素测定问题仍然难以解决。氢化物管路进行改进，主要是增加了一条与进样管并列的发生技术是一种重要的进样方法，主要是以气相进还原剂进液管，管路经过蠕动泵后通过三通汇合，混样代替传统的液相进样，可以显著提高进样效率。合后的溶液直接进入雾化器，并且优化了管路内径，砷锑铋三种元素能与氢生成挥发性氢化物，使待测省去了气液分离装置，比传统的联用技术更加简单、元素与基体分离并达到富集效果，不仅提高了测定高效。土壤和水系沉积物等地质样品经盐酸一硝酸灵敏度，还可显著降低干扰。通常HG—A

5、FS法是体系水浴浸提，硫脲一抗坏血酸预还原处理后，利用地质样品中砷锑铋测定的主要方法，但该方法不能此套简易氢化物发生系统与ICP—OES联用实现了进行多元素同时测定，而且测量高于仪器检测范围砷锑铋的准确测定。的样品会产生较大误差，易产生记忆效应。而氢化物发生与ICP—OES的联用¨J，由于进样效率的1自制简易的氢化物发生系统改善提高了仪器测定的灵敏度，因而可以显著降低在以往文献中介绍的氢化物发生法与ICP—ICP—OES的检出限，并发挥了ICP—OES线性范围OES联用，需要用一个气液分离装置代替ICP—OES宽的优势，满足砷锑铋的分析需求。氢化物发生技原有的雾

6、化器，仪器改动较大，操作繁琐。而在本方术与ICP—OES的结合已经应用于钢材、生物法中，雾化器不用改动，只需要增加一条进样管用来样、水样、土壤中砷锑铋等元素的测定，但输送氢化物发生所需的还原剂，两条管路在蠕动泵收稿日期：2014—01—18；修回日期：2015—08—25；接受日期：2015—09—05作者简介：吴峥，硕士，工程师，分析化学专业，主要从事岩石矿物分析测试工作。E—mail：yswzO07@163．eom。．-——533-——第5期岩矿测试http：／／www．ykcs．ac．cn的作用下通过三通汇合，并与雾化器连接即可，联用5．00、10．0、2

7、0．0、50．0、100．0、200．0、400．0g／L。体系结构简单，便于操作，反应管路内径和长度的增硫脲一抗坏血酸溶液：硫脲、抗坏血酸的浓度均加为氢化反应提供了足够的空间和时间。为50g／L，现用现配。简易氢化物发生一ICP—OES系统的原理示意硼氢化钾溶液：4g／L。图如图1所示。盐酸、硝酸：优级纯。水：高纯水。2．3实验方法准确称取0．2500g样品于25mL比色管中，加入5mL盐酸一硝酸(盐酸、硝酸、水体积比为3：1：4)，混匀后置于沸水浴中消解约80min，然后用3．6mol／L盐酸定容至25．O0mL。分取l0．O0mL溶液至25．00mL比色管

8、中，再用50g／L硫脲一