溶剂诱导相变萃取法在药物分离分析中的应用研究.pdf

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1、分类号学校代码!Q塾2密级学号—200812—020003溶剂诱导相变萃取法在药物分离分析中的应用研究TheApplicationofSolventInducedPhaseTransitkExtractionMethodforiranSonacuontrPharmaceuticalsSeparationandAnalysis研究生姓名指导教师姓名、职称学科专业研究方向张鸣珊陈波教授分析化学色谱与药物分析湖南师范大学学位评定委员会办公室二零一一年五月摘要本论文研究了溶剂诱导相变萃取的样品前处理方法并将其用于中药成分和血浆药物的分析，包括血浆中尼群地平

2、(Nitrendipine)和格拉司琼(Granisetron)的测定及露水草干根中蜕皮激素(Ecdysone)分析三个部分。与传统的血浆样品处理方法相比较，该方法简化了血浆样品前处理步骤，有效地消除了样品中的基质干扰，并能同步富集目标物。结果表明，溶剂诱导相变萃取可选择性的提取目标成分，回收率高、一次萃取即可完成目标成分的提取、富集及净化，为中药有效成分的分离纯化提供更为简便、快速的方法。论文主要工作如下：1．基于疏水性有机溶剂诱导乙腈／水均相体系分相原理，建立了一种血浆中尼群地平提取分离的新方法一溶剂诱导相变萃取(solventinducedp

3、hasetransitionextraction，SIPTE)。样品中添加乙腈和疏水性诱导剂三氯甲烷，可以使蛋白沉淀和尼群地平的纯化浓缩同时完成。考察了不同诱导剂的影响、乙腈及诱导剂含量的影响和基质效应。优化获得最佳样品前处理条件；结合电喷雾质谱，可快速、高灵敏的测定血浆中尼群地平的含量。2．在以上方法基础上，进一步研究了无机盐对溶剂诱导相变萃取的影响。以极性更强的格拉司琼作为目标化合物，考察了溶剂诱导相变萃取对血浆中极性药物分析样品前处理的适用性。与只用三氯甲I烷做诱导剂的溶剂诱导相变萃取、直接沉淀蛋白、传统液．液萃取方法进行比较，发现无机盐(无

4、水硫酸镁、三氯甲烷双诱导剂)的加入能更好的完成含极性药物的样品处理，萃取回收率更高，进一步扩展了溶剂诱导相变萃取在血浆药物分析中的目标化合物范围。3．采用无水硫酸镁和少量氯仿作为诱导剂对露水草中的蜕皮激素进行了溶剂诱导相变萃取。结果表明该方法集提取、分离、浓缩于一简单过程。与只用三氯甲烷作为诱导剂的溶剂诱导相变萃取相比，用无水硫酸镁和三氯甲烷做诱导剂的萃取可以使95％以上的蜕皮激素进入有机相，而三氯甲烷单一诱导剂进行的萃取无法使得蜕皮激素选择性的分配于诱导分相后的单一液相中；提示双诱导剂法对于露水草中的蜕皮激素的分离纯化有着潜在价值。关键词：尼群地

5、平，格拉司琼，蜕皮激素，溶剂诱导相变萃取法IlABSTRACTAnovelsolventinducedphasetransitionextraction(SIPTE)methodforextractionandisolationofdrugsinhumanplasmaandtraditionalChinesemedicines(TCMs)hasbeenestablished．Usingthismethod，wehaveanalysednitrendipineandgranisetroninhumanplasma，andEcdysoneinCyano

6、tisarachnoidesP．E．Comparedwithothermethodsforpreparingplasmasamples，SIPTEsimplifiesthepretreatmentprocedure，eliminatestheinterferenceofimpurityeffectively,andenrichestargetanalytesautomatically．TheresultsofthepreparationofChinesemedicinesshowthattheSIPTEmethodcanselectivelyext

7、racttargetcomponentswithhighrecoveryrate．Extraction，enrichmentandpurificationofthetargetcompositionwerecompletedatasinglestep．SotheSIPTEcanprovideamoresimpleandrapidextractionmethodforChinesemedicine．Thisthesishasmainlyincludedthefollowingwork：1．Basedonthephenomenonthatthehydr

8、ophilicacetonitrileCanbeseparatedfromwaterbyaddingahydrophobi