原位固相接枝改性碳酸钙聚丙烯复合材料的制备.pdf

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1、第30卷第12期应用化学VoI．30Iss．122013年12月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYDec．2013原位固相接枝改性碳酸钙／聚丙烯复合材料的制备朱德钦生瑜邹寅将方镇苏晓芬(福建省高分子材料重点实验室，福建师范大学材料科学与工程学院福州350007)摘要用马来酸酐(MAH)在碳酸钙(CaCO)表面引入双键，通过原位固相接枝法将聚丙烯蜡(PPW)化学键合在CaCO表面，制得3种接枝率的CaCO-MAH-PPW。将这3种改性CaCO3填充聚丙烯(PP)制备复合材料，研究了PP／CaC

2、O界面作用对复合材料强度的影响。结果表明，CaCO，表面经PPW接枝改性后在PP中的分散性提高，与PP相容性变好；随着改性CaCO表面PPW接枝率的提高，CaCO，与PP之间界面作用逐渐增强。当PPW接枝率为4．48mgPPW／gCaCO，时，CaCO，与PP之间的界面作用最强，复合材料拉伸强度下降最小，杨氏模量提升最大，当m(PP)：m(CaCO)=100：50时，杨氏模量达0．86GPa，是纯PP的1．63倍；而PPW化学接枝率为2．49mgPPW／gCaCO，时，CaCO，与PP之间的界面作用适中，复合材料缺口冲击

3、强度提升最大，且当m(PP)：m(CaCO)=100：10时，缺口冲击强度达3．91kJ／m，是纯PP的1．35倍。关键词聚丙烯，碳酸钙，原位固相接枝改性，界面作用，材料强度中图分类号：0632文献标识码：A文章编号：1000-0518(2013)12—1411-06DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．30137近年来用刚性粒子填充改性聚合物已成为制备高性能高分子材料的重要方法之一¨引。通常认为J，决定刚性粒子增韧增强聚合物的关键因素除聚合物基体的韧性和分散相的形态外，还有填料与基体间的界面粘接状况。基

4、体与填料两相界面之间具有足够的粘接强度，才能确保载荷能在基体与填料之间直接有效地传递，使复合材料呈最佳的综合性能J。以往常用于提高界面粘接的大分子相容剂聚烯烃接枝马来酸酐(特别是PP．MAH)可较好地提高复合材料的强度，但对韧性提高程度有限。本文采用原位固相接枝法，用马来酸酐(MAH)对CaCO，进行预处理，在其表面引入活性双键基团；接着引发CaCO表面的MAH与聚丙烯蜡(PPW)进行接枝聚合，从而在CaCO表面有效地化学键合上聚合物，形成具有核一壳结构的CaCO一MAH—PPW粒子，用于制备PP／CaCO一MAH—PP

5、W复合材料。通过控制PPW用量等条件制备出3种接枝率的改性CaCO，，以此调节CaCO，与PP基体之间的界面结合力。此方法工艺简单，操作便捷，成本低廉，便于规模化生产。迄今尚未见类似报道。1实验部分1．1试剂和仪器Z30S型聚丙烯(PP，中国石化海南炼油化工有限公司)，工业级，熔融指数为25．0g／10min，等规指数94％，密度0．90g／cm。碳酸钙(CaCO，，福建万旗非金属材料有限公司)，工业级，粒径为6O～80nm，密度为2．71g／cm。聚丙烯蜡(PPW，江苏江阴市顾山镇东风合成化工厂)，工业级，分子量650

6、0。马来酸酐(MAH)，分析纯。过氧化二苯甲酰(BPO)，化学纯。甲苯，分析纯。以上试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。Avatar360型傅里叶变换红外光谱仪(FTIR，美国尼高力公司)，KBr压片；TGA／SDTA851e型热重分析仪(瑞士Mettler．Toledo)，空气气氛，以1OoC／min的升温速率从常温升至350oC后，保持这一温度15min以保证有机物完全分解；SHR-25A型高速混合机(张家港市轻工机械厂)；TE一34型双螺杆挤出机(南京科亚挤出机设备有限公司)；GJ型切粒机(上海高桥塑料机械厂)；J

7、N55一E型注塑成型机(震雄塑料机械有限公司)；JSM-7500F型冷场发射扫描电子显微镜(SEM，日本JEOL公司)，复合材料的样条经2013-03-18收稿，2013-05—17修回福建省科技厅重大资助项目(2012Y4002)；福建省科技厅重点资助项目(2008Y0036)；福建省自然科学基金资助(2010JO1276)通讯联系人：生瑜，研究员；Tel：0591—83448956；Fax：059143525029；E-mail：dr．shengyu@163．tom；研究方向：聚合物基复合材料1412应用化学第3O卷

8、液氮脆断后断面喷金处理，观察断面的微观形貌；CMT-4104型微机控制万能电子试验机(深圳市新三思材料检测有限公司)，参照国标GB／T1040．2006_1测定拉伸强度，拉伸速率5mm／min；ZBC-4C型液晶塑料摆锤冲击试验机(深圳市新三思材料检测有限公司)，参照国标GB／T1043-2008l12]测定简支梁冲