增感剂DPO的合成工艺研究.pdf

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1、第24卷第10期化学研究与应用Vo1．24，No．102012年lO月ChemiealResearchandApplicationOct．，2012文章编号：1004-1656(2012)10—1581-05增感剂DPO的合成工艺研究宋国强，于培培，金晓蓓(常州大学制药与生命科学学院，江苏常州213164)摘要：以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料，首先合成苯砜乙酸乙酯(I)；再与由1，1，3。3-四甲氧基丙烷与二乙胺反应得到的Ⅳ，Ⅳ_双乙基胺．1，3-二丙烯醋酸盐反应，得5-二乙基氨基-2·苯磺酰基-2，4·戊二烯乙酸

2、乙酯(Ⅱ)中间体；最后与正辛醇酯交换得到目标产物5一二乙基氨基．2．苯磺酰基．2，4-戊二烯乙酸辛酯(DPO)。考察了溶剂的种类对制备化合物I和投料比、反应温度对制备化合物Ⅱ的影响，并且通过重结晶法纯化DPO产品，最终可使产品DPO收率达到69．58％、产品纯度大于99．50％，并通过LC-MS和HNMR对产品及中间产品进行了结构分析与确证。关键词：5．二乙基氨基-2．苯磺酰基-2，4一戊二烯乙酸辛酯；DPO；增感剂中图分类号：TQ574文献标识码：AStudyonsynthesisprocessforanewphot

3、osensitizer-DPOSONGGuo-qiang‘，YUPei—pei，JINXiao-bei(CollegeofPharmacy&LifeScience，ChangzhouUniversity，Changzhou213164，China)Abstract：Ethylphenylsulfonylacetate(I)waspreparedbysodiumbenzenesulfinateandethylchloreacetate，thenreactedwith1，3-bis—diethylaminotrimethi

4、niumdiatatewhichwaspreparedby1，1，3，3-tetramethoxypropaneanddiethylaminetoget5一(diethylami-no)-2-(phenylsulfony1)-2，4-pentadienoieacidethylester(Ⅱ)，finallythetargetproduct5-(diethylamino)-2一(phenylsulfony1)-2，4-pentadienoieacidoctylester(DPO)wasobtainedafterester

5、exchangereactionwithoetano1．InfluencesofdifferentsolventsonthepreparationofcompoundIandthereactantratio，temperatureonthepreparationofcompoundsHwerestudied．TheDPOwaspurl—fledbyrecrystallization．ResultsindicatedthattheyieldofDPOWas69．58％withthepuritywhichwashigher

6、than99．50％．TheintermediatedandtargetproductswereallconflrnlsbyLC．MSandH．NMR．Keywords：5-(diethylamino)-2-(phenylsulfony1)-2，4-pentadienoieacidoetylester；DPO；photosensitizer紫外光(uV)固化因固化速度快，环境污染的问题。如何提高光引发剂的引发效率和提高深小，物理性能优越而得到广泛应用。光引发剂是层固化的特性一直是国内外学者致力解决的问uV固化材料不可缺

7、少的组分之一，它不仅对uV题。因此设计能够与光引发剂吸收波长相匹配的固化体系的固化效率起决定作用，还直接影响固增感剂是当前提高光引发剂引发效率的研究热点化膜的性能。由于大部分光引发剂只能吸收有限之一；另外，溶解性好、能够抗氧阻聚、不易挥发、范围波长的入射光，并且吸收的光只有小部分能低气味、低毒性的增感剂对于UV光固化的发展也够用于形成活性种，达不到引发聚合所需的最低同样具有深远的意义。浓度要求，从而导致光引发效率低和固化不完全5．Ⅳ，Ⅳ_二乙基氨基-2-苯基磺酰基-2，4一戊二烯收稿日期：2012-03-13；修回日期

8、：2012-06-27基金项目：江苏省产学研前瞻性联合研究项目(BY2009122)资助联系人简介：宋国强(1969．)，男，高级工程师，主要研究方向：电子化学品的研究与开发。E·mail：drugs@vip．sina．coln1582化学研究与应用第24卷乙酸辛酯(简称DPO)是日本富士胶片株式会社的进行酯交换得到目标产物DPO