气相色谱法测定鼠药中的毒鼠强.pdf

《气相色谱法测定鼠药中的毒鼠强.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第4期化学世界气相色谱法测定鼠药中的毒鼠强宋吉英，吕海涛。柏传明(青岛农业大学化学与药学院，山东青岛266109)摘要：建立了利用气相色谱毛细管柱程序升温、火焰光度检测器(FPD-S)分析测定毒鼠强的新方法。通过对气化室温度、检测器温度、柱温、吹扫气流量等色谱条件的优化，提高了方法的检测限，毒鼠强的检测限为0．1t~g／mL，加标回收率为98．3。用外标法定量时，指数方程的线性关系良好。该方法用于实际鼠药样品的测定，快速、准确，灵敏度高。关键词：毒鼠强；气相色谱；火焰光度检测器中图分类号：0657文献标志码：A文章编号：0367-6358(2010)04—0203—02Determinat

2、ionofTetramineinRaticidebyGasChromatographySONGji—ying，LVHai—tao。BAIChuan-ming(ChemistryandPharmaceuticsCollege，QingdaoAgriculturalUniversity，ShandongQingdao266109，China)Abstract：Anewmethodwasdevelopedforthedeterminationoftetraminebygaschromatographywithtemperature—programmedandflamephotometricdet

3、ector(Sopticalfilter)．Theeffectsofinjectortemperature，detectortemperature，columntemperatureandpurgeflowwerediscussedandtheconditionswereoptimized．Thedetectionlimitwas0．1／~g／mLandspikingrecoverywas98．3．Thecorrelationcoefficientfortetraminewasperfectinexponentialfunction．Theresultsshowthatthemethodi

4、Sreliable，fastandsensitiveontherealsamples．Keywords：tetramine；gaschromatography；flamephotometricdetector毒鼠强，化学名称为四亚甲基二砜四胺，分子式曲线的线性范围为0．5～20t~g／mL，线性相关系数为CH。ONS，由于是剧毒化学药品，且易造成二r一0．9991，空白血清加标回收率为8O．7，测定绪次中毒，问世不久即在世界范围遭到了禁止。1991果相对标准偏差为2．819／6。廖华勇等[2]大体积进年，我国明令宣布全面禁止生产和使用毒鼠强。毒样气质联用法同时检测毒鼠强和氟乙酰胺，毒鼠强鼠

5、强可溶于二氯甲烷、乙酸乙酯、苯和乙醚，不溶于最低检测限为1．0／~g／kg。苏旭等[3用氮磷检测器一甲醇和乙醇。气相色谱法测定人尿中毒鼠强，加标回收率为气相色谱法因其具有高分离效能、高选择性、高92．4％(RSD=4．6Ao)。本文的创新之处在于用火灵敏度和分析速度快等特点而成为现代仪器分析方焰光度检测器一硫滤光片(FPD—s)对毒鼠强进行分法中应用最广泛的一种方法。目前毒鼠强的主要测析测定，研究了该方法的检测性能，提高了检测灵敏定方法有气相色谱和气相色谱一质谱法。楼冰冰度，方法简便、可行，利用常规仪器即可分析，已成功等[1]用气相色谱一质谱法法测定血清中毒鼠强，工作应用到实际样品的检测。

6、收稿日期：2009—08-22}修回日期：2010—02—20基金项目：青岛市科技计划项目(06—3—2—2一NSH)作者简介：宋吉英(1971～)，女，山东莱阳人，硕士，讲师，主要从事色谱分析研究E-mail,sjyljd@163．tom．*联系人：E-mail：htlu6@sina．tom．化学世界1实验部分5·O，c1．1仪器与试剂t仪器：岛津GC一2014C型气相色谱仪，附火焰光兽度检测器(FPD)一S滤光片(日本岛津公司)；DB-1701型毛细管色谱柱，柱长301TI，柱内径0．25⋯一一⋯j-一—、一——。’一O●II1mm，液膜厚度0．25“m(美国Agilent科技有限公0

7、2．55．07．510．012．5l5．017．5t／rain司)；1L微量进样器(日本岛津公司)；RE一52AA图2鼠药样品的色谱图型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；TDL一50B离2．2标准工作曲线心机(上海安亭科学仪器厂)；FW一10o型高速万能把200t~g／mL的毒鼠强标准溶液用乙酸乙酯粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)。配成浓度为0．5、1．0、2．0、4．0、8．0t~g／mL的溶液，试剂：200g／mL毒