溶胶-凝胶法制备稀土硫氧化物.pdf

《溶胶-凝胶法制备稀土硫氧化物.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第201421年卷7第月7期当代化工Vo1．41．N0．7ContemporaryChemicalIndustryJuly，2012溶胶一凝胶法制备稀土硫氧化物孟娜(金堆城钼业股份有限公司硫酸厂，陕西华县714102)摘要：采用水溶液溶胶一凝胶法制备Ce：OS、LaOS干凝胶。合成的稀土硫氧化物可比高温固相法的灼烧温度降低，可大大节约能源，降低生产成本。并且所得到的产品为疏松多孔状，轻轻一压即可得到粉体。用X射线衍射仪作XRD图谱分析得样品硫氧化铈非晶体。关键词：溶胶一凝胶法；稀土硫氧化物中图分类

2、号：TQ462文献标识码：A文章编号：1671—0460(2012)07-0677—03PreparationofRare-·EarthOxysulfidebySol--GelMethodMENG(JingduichengMolybdenumGroupCo．，Ltd．SulfuricAcidPlant，ShaanxiHuaxian714102，China)Abstract：Ce202SxerogelandLa202Sxerogelwerepreparedbysol-gelmethod．Thesol

3、-gelmethodforpreparingrare—earthoxysulfideneedslowersynthesistemperaturethanhightemperaturesolid·statemethod，whichcansaveenergyanddecreaseproductioncost．Andproductpreparedbysol—gelmethodisporous，itspowdercaneasilybegainedviasimplegrind．XRDanalysisresu

4、ltshowsthattheproductisamorphousceriumoxysulfide．Keywords：Sol—gel；Rare—earthoxysulfide我国是稀土资源大国，在稀土发光材料的开发(北京科伟永鑫实验设备厂)；F一2500型荧光光谱上有着得天独厚的优势。稀土硫氧化物是一种很有仪(日本日立)；DX一2000型x射线衍射仪。发展前途的发光材料，但目前，稀土硫氧化物主要1．2试验方法采用高温固相法合成n。它的缺点是：合成的温度1．2．1物料计算高，产物粒径较大，需要研磨才能

5、进一步使用，而RE：A的摩尔比例=1：3_3且磨后的粉体与原块状产品相比，发光亮度严重减RE：(co)：A的摩尔比例=1：6．6(1)弱口。本文采用溶胶一凝胶(Sol—ge1)法合成稀土硫取i0．0000g碳酸铈按照(i)式计算原料的物氧化物。溶胶一凝胶法是一种新兴的湿化学合成方质量，然后根据分子量换算为质量得所需A的质量法，利用这种方法制备稀土发光材料在近几年内取为i0．9120g。得了巨大进展。用溶胶一凝胶法合成发光材料可以1．2．2样品制备过程获得较小的粒径，无需研磨，且合成的温度比传统(a

6、)硫氧化铈(Ce：0：S)的制备的合成方法要低，因此这种方法在发光材料合成具采用水溶液溶胶一凝胶法。用浓盐酸溶解碳酸有相当大的潜力。铈，加热至结晶。后加超纯水和A，加热溶解形成均匀的溶液。溶质与溶剂产生螯合反应，生成溶胶。1实验部分溶胶经蒸发干燥转化为凝胶。1．1实验试剂及仪器样品制备的具体步骤如下：实验试剂：碳酸铈，纯度≥99．95％(包头稀土(1)按照式(1)的比例计算所需原料的物质量，研究院)；浓盐酸，分析纯，浓度36％～38％(包头然后根据分子量换算为质量，计算出需要的A质量。市荣祥玻璃仪

7、器化学试剂有限责任公司)；氯化镧，(2)称取10．0000g的碳酸铈于坩锅中，加少浓度1．541mol／L(包头稀土研究院)。量的超纯水润湿。仪器设备：MEA一3B精密恒温热板(北京东方(3)在通风橱内把坩埚放在精密恒温热板上，开物科学器材有限公司)；FA1004N型电子天平(上温度设为200oC，往坩埚内逐滴滴加浓盐酸，直到海精密科学仪器有限公司)；101型电热恒温干燥箱完全溶解出现结晶。收稿日期：2012-06—07作者简介：季娜．983一)，女，陕西渭南人，助理工程师，2007年毕业于内蒙古

8、科技大学应用化学专业，研究方向：稀土发光材料，现从事硫酸工艺管理。E-mail：89937255@qq．com。678当代化工2012年7月(4)再加超纯水溶解，静置10rain后，往坩埚结构，干凝胶为非晶体。实验证明，如果想要得到里加入10．9120gA，把精密恒温热板的温度设为晶型良好的硫氧化物，必须在硫化性气氛下进一步176oC，加热直至出现溶胶。处理。通过与Ce：0：S晶体的XRD标准图谱相对照，(5)放在电热恒温干燥箱250CjC加热24h，成证实这些峰主要是Ce0：S的