粘度法测定药用聚乙二醇分子量的不确定度评定.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第8期文章编号：1002—1124(2010)08—0018-03赫耩粘度法测定药用聚乙二醇分子量撼的不确定度评定王丽梅(德州学院化学系。山东德州253023)摘要：粘度法测定了聚乙二醇的相对分子质量，并对测定结果的不确定度进行了分析和评定。通过对测定过程中的各种不确定度分析，得到了测定结果的不确定度主要由溶液配置过程巾的容量瓶体积和移液管体积引入的不确定度组成，其他方面的组成较小，在实际评定中可以忽略。关键词：粘度法；聚乙二醇；相对分子质量；不确定

2、度；评定中图分类号：0623．42文献标识码：AUncertaintyevaluationoftherelativemolecularweightofoflcinalpolyethyleneglycolbyviscosimetry‘WANG“一mei(DepartmentofChemistry，DezhouUniversity，Dezhou253023，China)Abstract：Therelativemolecularweightofpolyethyleneglycolwasdeterminedb

3、yviscosimetry．Theuncertain—tyinmeasurementwasevaluatedanddiscussed．Afteranalyzingallkindsofuncertaintyindetermination，itwasfoundthattheuncertaintyofresultswasmainlyintroducedbythoseofrepeatability，butotheruncertaintywasverytrivialandcanbeneglectedinreal

4、evalution．Keywords：viscosimetry；polyethyleneglycol；relativemolecularweight；uncertainty；evaluation聚乙二醇(PEG)是常见的药用合成高分子材托利多仪器(上海)有限公司)；乌氏粘度计(毛细管料⋯。由于PEG毒性小、水溶性好，长期以来受到广内径0．55mlTI(±2％))；恒温水浴(可控温30oC±大药剂工作者的青睐。根据聚合度(或分子量)不0．1oC)。同，可分别用于制备药物溶剂【、药物载体【引、稳定聚乙二醇

5、(c．P．国药集团化学试剂有限公司)。剂、增塑剂和致孔剂【引，尤其可作为结构修饰材料改1．2数学模型善药物的药物动力学等性质f5】。因此，确定PEG的根据特性粘度与比浓粘度和比浓对数粘度之相对分子质量具有重要意义。间的关系，建立以下模型。本文根据国家计量技术规范JJF1059—1999M：-lnnr)的要求f6】，用粘度法对PEG的相对分子质量进行了一测试，并对不确定的来源进行了分析和评定。X／2[(t,／to-1)-ln(t1／to)](1)：1实验部分式中】：特性粘度，mL·g；：增比粘度，叼。=

6、1．1主要仪器及药品／：；：相对粘度，=÷L；c：试液浓度，g·mL；tl：电子分析天平(最大线性偏差0．1mg，梅特勒一0／：0试液流过粘度计计时标线间的时间，s；：蒸馏水流过粘度计计时标线间的时间，s；m：试样的质量，g；x。：收稿日期：2010-06—21测得试样的固含量，％；V：配制的试样溶液体积，mL。基金项目：德州学院实验技术研究项目“高分子化学实验教学项目建设与革新(sYjS—B09006)”；德州学院教学改革项目“材1．3实验方法料化学实验课程的建设与研究(JXTD0903)”用干燥的

7、烧杯称取约21．44g试样，精确至作者简介：王丽梅(1978一)，女，山东武城人，硕士，讲师，实验教0．0001g。用蒸馏水溶解后全部转移到200OraL容量研室主任，主要研究方向：实验教学改革和高分子材料合瓶中，定容至刻度，摇匀。在30~C水浴中，按文献⋯成与表征。2010年第8期王丽梅：粘度法测定药用聚乙二醇分子量的不确定度评定19测定乌贝路德粘度计中悬液柱的流出时间，根据数=20学模型计算特性粘度，再根据Mark—Houwink非线性方程(式2)计算PEG的相对分子质量。(2)移液管引入的不确定

8、度移液使用移液管】删(2)5mL(A级)，10mL(A级)，按国家标准lm】，其最大允式中M：特性粘度，mL·g-；肘：相对分子质量；K、Or"许误差为±0．015mL，±0．020mL，假定为三角形分经验常数，在30oC，1．26×lO-2dm3．kgq,ot=0．78ts)。布，则滴定管体积校正的标准不确定度：)=：6．12×10～mL2不确定度的评定V6：1．22×102．1A类分析v5由重复性测定引入的不确定度属A类不确Uvlo)：8．16×1o