碳基对甲苯磺酸催化剂在烷基化反应中的研究.pdf

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1、第39卷第1期当代化工Vo1．39，No．12010年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2010碳基对甲苯磺酸催化剂在烷基化反应中的研究术杨光，王雷波(1．辽宁石油化工大学，辽宁抚顺l13006；2．中国石油抚顺石化公司，辽宁抚顺l13008)摘要：利用可溶性淀粉和对甲苯磺酸混合物的部分炭化制备了碳基对甲苯磺酸催化剂，研究了该催化剂在苯与1一十二烯烷基化反应中的催化性能，考察了催化剂的处理温度、苯烯摩尔比、反应时间、催化剂的质量分数等因素对烷基化反应的影响以及催化剂的再生性能。结果表明：该催化剂在苯与1一十二烯

2、烷基化反应中具有较好的催化活性和可再生性。在催化剂的处理温度为200℃、苯与l一十二烯的摩尔比为8，催化剂的质量分数5％和回流反应2．0h的条件下，1一十二烯的转化率为94．3％，LAB的选择性为95．0％，2-LAB的选择性为75．0％。关键词：可溶性淀粉；对甲苯磺酸；固体酸；再生；烷基化中图分类号：TQ645．36文献标识码：A文章编号：1671—0460(2010)01—0055—04线性烷基苯(LAB)是生产可生物降解阴离1实验部分子表面活性剂的重要原料，传统的均相催化剂1．1试剂及仪器HF或A1CI，生产工艺在节能减排和绿色环保方1一十二烯(工

3、业级，北京华威锐科化工有限面存在许多弊端【l-2]。因此，用环境友好的固体酸公司)；苯(分析纯，沈阳市派尔精细化工制品催化剂取代催化剂具有重要的意义。已见报道的厂)；可溶性淀粉(分析纯，沈阳市东兴试剂厂)；催化剂有沸石、粘土、杂多酸(HPA)、氨基磺酸、对甲苯磺酸(分析纯，天津市光复精细化工研究所)。硫酸根化的氧化锆、离子液体和WOdZrO[3-9]等GZX一9146MBE数显鼓风干燥箱型(上海博也存在催化活性低、价格昂贵、活性低和反应条迅实业有限公司医疗设备厂)；带有CuK仅辐射件苛刻等缺陷。因此现在的大量工作是开发用于源的日本理学D／max2500型

4、x射线衍射仪(日烷基化反应的高效、持久、可循环和环境友好的本)；SX2—4—10型箱式电阻炉，沈阳市电炉厂；固体酸催化剂。最近，碳基固体强酸被越来越引1002型气相色谱仪(上海分析仪器厂)。起重视。1．2催化剂的制备这种新型催化剂可通过不完全炭化磺酸基在500mL的烧杯中分别加入25．0g淀粉和芳烃而得到连有磺酸基多聚芳烃的结构。碳基固5．0g对甲苯磺酸，加热下用蒸馏水溶解，冷却至体强酸的制备过程简单，具有很高的酸密度以及室温后，在200℃下碳化10h，冷却至室温，研磨稳定性，在绿色化工过程中具有很大的应用的潜至60目的粉末，即得到碳基固体强酸催化剂。用

5、力，已经在Beckmann重排、酯化、水解、烷基化等NaOH(0．01mol／L)电位滴定测定碳基固体强酸过程中得到广泛应用”。本文利用可溶性淀粉和中的一SO3H含量口21。对甲苯磺酸混合物的部分炭化制备了新型碳基1．3烷基化反应和产品分析对甲苯磺酸固体酸催化剂，考察了其在苯和1一苯与1一十二烯的液相烷基化反应在装有回十二烯液相烷基化反应中的催化性能，研究取得流冷凝管的圆底烧瓶中和常压下进行，反应结束了较好的结果。后离心分离，水洗上层有机相，分离干燥。用标准·收稿日期：2010．叭．2O作者简介：杨光(1978一)，女，工程硕士，2001年毕业于辽宁石油

6、化工大学环保专业，主要从事环保管理工作。56当代化工第39卷第1期样品进行定性分析，用装有Ov一101毛细管柱歧化反应所致。(50m×0．25mm×0．25m)和氢火焰(FID)的2．3催化剂处理温度对烷基化反应的影响1002气相色谱仪分析反应物的组成，柱温为180以对甲苯磺酸质量分数为5％的碳基对甲苯℃，进样器温度为210oC，反应物、产物的质量分磺酸固体酸为催化剂，苯烯摩尔比为8，反应时间数直接通过峰面积归一法得到。为120min的条件下，研究了催化剂处理温度对烷基化反应的影响，结果见图3。2结果与讨论2．1催化剂的表征酸一碱电位滴定测定的碳基对甲苯

7、磺酸催矬化剂中SO3H含量为1．39mmo~g。图1表明宽弱蚓料衍射峰(2=lO一35。)对应芳香碳薄层组成的无辩定形碳【l2】。催化剂处理温度，℃图3催化剂处理温度对转化率和选择性的影响Fig．3Theefectofthecalcinationtemperatureofcatalystonconversionandselectivity图3结果表明催化剂最佳处理温度为200℃，小于或大于200℃时催化剂的催化效果均低于200℃时处理的催化剂，原因是处理温度对催20／(。)化剂的酸性的影响，在200℃时催化剂的酸性达图1碳基固体强酸催化剂的XRD图到了最

8、大值。Fig．1TheXRDspectraofcarbonbasedsolida