气相色谱仪在氨合成工艺中的应用.pdf

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1、、伽石油／化I通用机械IGMjnPetrolemn&Chemica』Industry【摘要】结合在线分析仪表的应用情况介绍了气相色谱仪的原理、组成及常见问题的处理方法，以及在日常使用及维护中的注意事项。【关键词】色谱柱柱箱温度裁气再生保留时间在氨合成工艺中使用了西门子MaxumⅡ双通道在线气相色谱仪，合成塔的进I：1和出I=1各一个取样点，分析周期为3min，分析的组分为：氢气、氮气，氩气、甲烷和氨。一．气相色谱仪原理简介色谱法中存在两相：一是固定不变的相称为固定相，西门子MaxumlI在线气相色谱仪的色谱柱内所装的填料就是固定

2、相，另一相是流过色谱柱的气体称为流动相，色谱的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的，使用外力使含有样品的气体流动相通过色谱柱内与气体流动相互不相溶的填料表面，当混合气体流经填料时，混合气体中的各种组分与填料发生相互作用，由于混合气体中各种组分在性质和结构上的差异，与填料之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合气体在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由色谱柱中流出，顺序通过检测器后将各组分检测并记录，实现气体混合物中各组

3、分的分离与检测。二．主要组成部分1．载气载气就是上面提到的流动相，它的主要作用是把样品(合成气)输送到色谱柱和检测器中，由于所测气体组分有五种：氢气、氮气、氩气，甲烷和氨，并且其中含有两种惰性气体氮气和氩气，所以一种载气无法实现对合成气各种组分的检测。氨合成色谱仪的载气为99．999％的氢气和氮气两种。2．减压阀合成塔的进出I=l压力基本是12MPa左右，进色谱仪的压力要求0．1MPa，所以对减压阀的要求比较高。3．色谱柱色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分的顺序排列。氨合成西门子MaxumⅡ双通道在线气相色谱仪的色谱柱用不锈钢

4、管内填充填料(固定相)构成，管子成螺旋形，柱管内径为1．5mm，长度为1．5m。4．恒温箱为了保证色谱柱和检测器的工作温度恒定，色谱柱和检测器都在恒温箱内，采用空气浴加热器保持温度的恒定。5．检测器用来检测柱后流出的组分，并以电流信号的形式显示出来。6．50阀50阀即样品阀，是一个两位十通阀。它是专门为气态样品所设计的，由MaxumⅡ电子机箱内的电磁阀控制模块来控制。7．电气单元包括系统控制器(SYSCON)、电子传感器(SNE)、检测器模块(DPM)、电源输入控制模块(PECM)、固态继电器模块(SSR)、电磁阀控制模块(SV

5、CM)、电子压力控制模块(EPCM)、配线板(WDB)以及电源系统模块(PSM)。其中系统控制器(SYSCON)内包含yi／o和通信系统。兰、常见问题及处理方法1)起初开车投用色谱仪出现的现象是分析数值波动大，在历史趋势上可以看出上一周期分析的数值和下一个周期分析的数值出现大的阶梯式跳跃。经过分析发现原因有两个：一是过滤减压阀处有水分凝结。由于合成气中含有微量的水分，减压阀将合成气压力由12MPa{减到o．IMPa，高压变低压导致温度下降很多，凝结成的少量水分进入到色谱柱，影响了各种气体的分离。二是柱箱温度设置低，开始柱箱温度设

6、置为600C，水进入色谱柱后吸附到填料上，导致固定相的作用变化，使分析数值不准确。针对如上情况，采取了相应的处理办法，首先就是在减压阀处增加电伴热带，或者是将减压阀换成带蒸汽伴热的减压阀，减小合成气的温度下降。还有就是将柱箱温度提高到l10"C，即使有少量水分进入色谱柱内，l10"C的温度也会让其处于气相状态，不会影响色谱柱的分离效果。2)某一组分的分析值突然变为零，偶尔还能有分析数值。当看谱图就会发现，保留时间已经不在所测组分的峰的上方，这就是保留时间的偏移。其实MaxumⅡ气相色谱仪的保留时间对峰值有一定的追踪，当出峰时间与

7、上一次出峰时间相差比较小时，保留时间会自动捕捉到出峰时间自己进行调整，可是当出峰时间发生比较大的变化时，保留时间就无法捕捉到出峰时间。这种情况一般出现在更换载气的时候，载气是一用一备，更换时可能新的载气的压力与之前的调节的有较大的差距，一般载气压力是0．伽．5MPa之间，所以这就需要注意更换载气时的方法，最好是将备用载气压力调至与之前的载气压力一样，然后打开备用载气的截止阀，再关闭快用完载气的截止阀。还有就是载气的质量问题，公司有两套合成氨装置，针对两台色谱仪，对其中的一台做了改造，就是在载气入柱箱前加了预处理，主要目的I是吸附

8、载气中的水分，通过改造和长时间的运行发现，加了预处理的运行效果明显好于不加预处理的。保留时间偏移的出现频率明显降低。3)某一组分得不到分析数据，送出的信号一直是零。出现了这种问题要判断原因还是要看谱图，通过谱图会发现这种组分的峰与另一种组分的峰合在一起了，这种问