土壤中碱解氮的测定.doc

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1、土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)一．方法原理土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。二．应用范围本方法适用于各类土壤中速效氮的测定三．主要仪器①土壤筛：0.15mm孔径筛；②分析天平：感量为0.001g；③扩散皿：外室外径10cm，内室外径4cm；④移液管：10ml、2m1、1ml；⑤半微量滴定管；⑥恒温培养箱：工作温度40℃±1℃；除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。四．试剂①NaOH(1．8mol/L)：称取144

2、.0gNaOH溶于水中，冷却后稀释至2L；②饱和硫酸银溶液：准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中；③2％的硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸10.00g，用热水（约60℃）溶解，冷却后稀释至500mL，最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5；④混合指示剂溶液：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95％的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，贮于棕色瓶中；⑤硫酸亚铁还原剂：硫酸亚铁于研钵中磨细，并通过0．25mm筛孔，装入玻璃瓶中备用；⑥碱性胶液：称取40g阿拉伯胶溶于50ml水中，水浴加热70～80℃，搅

3、拌促溶，冷却约1h，加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钠溶液，搅匀，放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用；⑦0.01ml/L盐酸标准溶液：准确量取浓盐酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。五．操作步骤1.称样称取通过0.15mm筛孔的风干土样2.00g和硫酸亚铁0.2g，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平，加入饱和硫酸银溶液0.1ml。2.封皿在扩散皿的内室中，加入2ml硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示剂，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。3.加碱再

4、慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10mL1.8mol/LNaOH溶液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。4.扩散在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀；随后小心放入40℃±1℃的恒温箱中。5.滴定24h±0.5h后取出，用半微量滴定管以0．01mol/L的盐酸标准液滴定扩散皿内室吸收液，其终点为颜色由蓝绿色变为紫红色，记录标准酸消耗量。滴定时应用玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。6.对照在样品测定的同时，另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。六．结果计算土壤中速效氮含量以氮的质量分数w计算，数值以(mg/kg)

5、表示，按下式计算：w=c×(V—Vo)×14×1000／m式中：c一盐酸标准液的浓度，mol/L；V一样品测定时用去盐酸标准液的体积，mL；V。一空白测定时用去盐酸标准液的体积，mL；m一风干土样重量，g；14一氮的摩尔质量，g/mL；1000一换算系数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留整数位。七．注意事项⑴在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。特制碱性溶胶必须先溶解再混合，否则会结块。注意扩散皿一定要刷干净，尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝

6、色。如变成蓝色，则需重新做。⑵滴定时应用玻璃棒小心搅动内室溶液（切不可摇动扩散皿），同时逐滴加入酸标液。接近终点时，用玻璃棒在滴定管尖端蘸取酸标液后再搅拌内室，以防滴过终点。