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《YBT 5158-1993 高纯石墨制品中微量硼的光谱测定 溶液干渣法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品中微量硼的光谱测定YS/T5158一93溶液干渣法DeterminationoftraceboroningraphiteproductsofhighpuritybyspectroscopicalmethodThesolutionanddryresiduemethod本标准适用于高纯石墨制品中微量硼的测定。1方法提要将粉状高纯石墨试样灰化完全，经化学处理后，滴在电极头上，用断续电弧激发，进行光谱测定。2试剂2.1盐酸:优级纯，6N。2.2内标钻溶液(150Wg/ml):称取40.80
2、mg四氧化三钻于洁净的100m1烧杯中，再加约15MM盐酸，放在电炉上微热至完全溶解为止，冷却后倒人预先装有1Omg甘露醇的200ml容量瓶中，用6N盐酸稀释至刻线。2.3甘露醇:化学纯。2.4硼砂:优级纯。2.5硼标准样2.5.1标样的配制:1号标样(5gg/ml)取1.10mg硼砂于25m1容量瓶中，用内标钻溶液稀释至刻线，摇匀。2号标样(2.5wg/ml)取12.5ml1号标样于25m1容量瓶中，加人内标钻溶液稀释至刻线，摇匀。3、4、5、6、7号标样的配制，同2号标样的配制法。依次得到含硼量为1.25,0.63,0
3、.32,0.16,0.08}g/ml的一套标样。2.5.2在必6mm的每对电极头上，滴加O.lml标样时，其含量分别为0.5,0.25,0.125,0.063,0.032,0.016,0.008pgo2.6四氧化三钻:光谱纯。2.7聚苯乙烯:优级纯，2%苯溶液。2.8三次水:将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏三次。2.9苯:分析纯。3仪器和设备3.1铂金钳祸:容积25一30m1o3.2微量分析天平:最大称量209,感量0.00001g}3.3电光分析天平:最大称量200g,感量0.0001go3.月石英摄谱仪:中型。3.5测微光
4、度计。3.6断续电弧发生器。3.了仪表车床。中华人民共和国冶金工业部1993一12一08批准1994一01一01实施rs/T5158一933.8台钻。3.9高温炉。3.9.1带有调温装置，控制在1000土20C，并附有热电偶和温度指示仪表。3.9.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门有一功15一20mm的小孔。4试样制取4.1将被测试体的表面用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装入试样袋中。4.2称取0.5g粉状试样于铂金增涡中，在800一900℃的高温炉
5、中灰化完全。取出，加人0.3m1盐酸溶液，再加人0.2m1的内标钻溶液，在红外灯下烘至约0.2m1,滴在两对平头电极上，烘温30~50C.滴好的电极继续在红外灯下烘干。再用0.3ml的盐酸溶液洗涤铂金增涡，浓缩后再滴在对应的两对电极头上，烘干后放在电炉上加热，使聚苯乙烯封闭剂挥发完为止，进行摄谱。5摄谱条件暇.叨..…石英摄谱仪:中型。三透镜照明系统，狭缝宽1211m，高0.65mm.仲0口‘遮光板:全圆。10.口光源:断续电弧。5.4分析间隙:3mm.与.5电流强度:8A.5.6脉冲:120次/min,冲击时间0.2s/
6、次，间歇时间。.3s/次。5.7曝光:90s.5.8感光板:紫外M型。5.9显影液:米吐尔一海德露显影液(A+B，1:1)19-20C，显影5min.5.10定影液:快速定影液，定影3min以上。5.11测量:测微光度计，用‘'S”标尺测出黑度值。注:A液:水1000MI,米吐尔29;无水亚硫酸钠52g,海德露log,B液:水1000.1,无水碳酸钠44gi澳化钾296标准曲线6.1采用三标准试样法进行绘制曲线。6.2把配好的标准样滴在经化学处理后的电极头上，每对电极头滴0.1MI，烘千后按摄谱条件摄谱。每次测量标样及试样
7、均在同一块感光板上，每个试样各测两条平行线。6.3用九阶梯减光器摄得的铁谱线做乳剂特性曲线，把特性曲线放在计算板上，将黑度‘.S”值换算为IKR值。6.4l,}l}Tr11}}f}IgRF}J+=}>Jf}}T}',!}}a},t'}lI%TI}皇}}J}t默c嚣溉纂9}T}煞硼的含量)”YB"r5158一937分析步骤按4.1一6.5进行操作。公分析结果的计算二1试样中的硼含量按下式计算:CX10一‘B(pp-)式中:C—从标准曲线上查得硼绝对量，件9;G—试样的质量，go8.2分析线对:BI2497.73A/Co112
8、506-46A.8.3方法下限:0.008!1g,9试验误差相对标准偏差:士20%010试验报告试验报告应包括下列内容:a.委托单位。b.试样名称及编号。c.试样结果平均值。www.bzfxw.comd.试验单位。e试脸人员。f.试验日期。9·备注。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准
