火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌.pdf

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1、技术管理火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌林永忠福建省泉州市排水管理中心362000摘要：选取自然风干的污水处理厂污泥，制备污泥样品，经过渣，待残渣溶解完后将烧杯内残留样本移容量瓶（100mL）内，加烘干、消解，消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行，最后对污泥中水到标线位置，摇匀等待测定。的铜和锌采用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果显示，相对标(4)根据表1内仪器仪器工作条件，仪器用HNO（30.2+99.8）调准偏差测定结果为3.1%-3.77%，回收率为96.7%-102.0%。零，等到零点稳定以后，将工作溶液及消解后的污泥样品溶液依关键词：火焰原子吸收光谱法；

2、污水处理；污泥；铜；锌次喷入火焰，对吸光度进行测定，连续测量三次然后取平均值。将自然风干的污水处理厂污泥进行筛分，用以制备污泥样(5)工作曲线绘制。用硝酸稀释呼和标准溶液在100mL容量本，经过烘干和消解，最后对污泥中的铜和锌采用火焰原子吸收瓶内配置工作曲线。铜为0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L，锌为光谱法进行测定。试验验证，该方法具有快速、方便和实用的特0.05、0.10、0.30、0.50、1.00mg/L。严格根据仪器操作手册对仪器点，实验结果较为满意。进行操作，用硝酸调零，将工作溶液、待测溶液依次喷入火焰，对一、实验部分吸光度进行

3、测定，最后绘制曲线。1.仪器和试剂二、结果和讨论原子吸收分光光度计（仪器型号：AA240FS，生产厂家：美国1.样品消解方法选择安捷伦。）样品进行消解处理的时候，分别选用硝酸、硫酸、硝酸+氢氟铜、锌标准储备液，含量：1.00mg/mL。酸、硝酸+盐酸、硝酸+氢氟酸+高氯酸这五种方法进行，从五种试混合标准溶液：铜50mg/L，锌10mg/L。验的结果来看，硝酸+氢氟酸+高氯酸这种消解的方法使污泥样品2.仪器最佳工作条件消解得最为完全，因此本组试验采用该方法对污泥样品进行铜和锌均为贫燃火焰，仪器最佳工作条件如表1所示：消解。表1试验仪器最佳工作条件2.共存离子影响仪

4、器工作条件CuZn原子吸收光谱法测定铜、锌在空气-乙炔火焰中，遇到的化学干扰非常少，即便试液中存在1g/L的共存元素，对测定结果也不波长λ/nm324.8213.9会产生影响。含量高于4%的硫酸根对铜和锌有分子吸收，会产灯电流I/mA35生正干扰；而硅酸根离子含量过高，对锌也会产生负干扰。光谱通带Δλ/nm0.50.53.样品加标回收率试验乙炔流量11称取0.5g干污泥样品，然后加入定量标准溶液，根据消解分qv/L/min空气流量55析步骤测定，得到回收率结果，如表2所示：表2样品价表回收率试验结果3.试验方法(1)污泥样品的制备。选取污水处理厂自然风干的污泥，

5、作为CuZn样品，将样品放置在通风、阴凉处晾干，然后平铺在硬白纸板上，样品含量550520再用硬物压散，需要注意的是不能破坏样品的自然粒径。然后用加入量（ρ/mg/kg）200400150300玛瑙研钵将样品研磨到全部通过170-200目筛。测得总量745958665818(2)测定污泥含水量。将风干的污泥样品称取两至三份，每份回收率（%）97.5102.096.799.35.0g，放在质量相等的称量瓶内，然后放置烘箱内4小时，烘箱温度（105±2）℃，4小时后去除，放入干燥器进行30分钟的冷却，再本文主要针对污水处理厂污泥中铜和锌的测定，采用火焰原称重。再次进

6、行烘干30分钟，直到恒重，对污泥的含水率进行子吸收光谱法进行检测，该方法在精密度和回收率方法的效果均计算。比较理想，相对标准差为3.1%-3.77%，回收率达到96.7-(3)污泥样品消解。称取0.5g干污泥样品，放置在聚四氟乙烯102.0%。该方法适用于重污染污泥的检测，对环境保护具有积极烧杯内，加10mL浓硝酸，等到反应完成后，将烧杯移动到低温电作用。热板上进行加热，使样品分解。如果在加热的过程中，产生有棕参考文献：黄色烟气，要反复添加适量硝酸，使样本充分进行分解，直到加热[1]赵育华.工业污泥中铜、铅、锌、镍的火焰原子吸收光谱法分解过程中不再有棕黄色烟气产

7、生。然后取下冷却1分钟，加入连续测定[J].城市建设理论研究(电子版),2013(29).5mL氢氟酸，继续进行加热到沸腾状态，持续10分钟。取下稍微[2]叶义昌,云作敏,孟红.火焰原子吸收光谱法测定工业污泥冷却后加入5mL高氯酸，蒸发到近乎干燥状态，然后再加入2mL中铜、铅、锌、镍[J].湖南有色金属,2012(3).高氯酸，再次进行蒸发到近乎干燥状态，此时的样本残渣呈现出灰白色，进行冷却，然后加入25mL硝酸，加热到沸腾状态，溶解残1182014年12月