乙酰苯胺的制备.ppt

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1、乙酰苯胺的制备芳香族伯胺乙酰化反应的用途芳香族伯胺的芳环和氨基都容易发生化学反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把氨基用乙酰基保护起来，然后进行其它反应，最后水解去乙酰基保护。常用乙酰化试剂我们采用的方法掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作进一步熟悉分馏，重结晶操作技能进一步掌握固体有机化合物纯度检验的方法之一——熔点的测定方法实验目的实验原理制备乙酰苯胺的原理：分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的蒸气，两者之间又进行热交换，在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—

2、回流等程序，在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分离。本实验需要不断地将生成的水蒸除，但是原料之一——醋酸的沸点(117.9℃)与水的沸点很接近，所以采用分馏将水蒸除，使得反应能顺利进行刺形分馏柱温度计圆底烧瓶直型冷凝管尾接管接受瓶重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后留在母液中，从而达到提纯固体有机化合物的目的熔点测定的原理：任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点，且熔点距一般都不超过1℃，所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度①Thiele管熔点测定法②

3、显微熔点测定回流冷凝管抽滤装置圆底烧瓶反应过程中的注意事项苯胺很容易氧化，使用前必须重新蒸馏分馏柱上端温度计的温度不能超过105℃，否则便有更多的醋酸被蒸馏出来，影响产率趁热过滤时，布氏漏斗必须预热，操作一定要快，否则，便有产品在滤纸上结晶测定熔点，在接近熔点范围时，升温的速度要减慢思考题假设用8mL苯胺和9mL乙酸酐制备苯胺时，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常要进行酰化？反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？苯胺分析纯（新蒸馏）2.5mL冰醋酸分析纯（无水）3.75mL锌粉分析纯约0.05g实验

4、药品实验操作步骤乙酰苯胺粗产物的制备：量取新蒸馏过的苯胺2.5mL和冰醋酸3.75mL及少许锌粉(约0.05g)，放入50mL的圆底烧瓶中,安装好分馏装置，用电热套控制加热，保持温度计的读数于105℃约40min，当温度下降则表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入盛有125mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，用少量冷水洗涤，抽干；粗产物的重结晶：将以上制备的粗乙酰苯胺转入250mL的烧杯烧杯中，加入150mL的水，电热套加热使产品溶解，趁热过滤，将滤液冷却，抽滤，用少量冷水洗涤滤饼，产品烘干，称重，计算产率；熔点的测定：取很少量（芝麻大小）干燥重结晶后产品，放入两片盖

5、玻片之间，放到熔点仪热台上，开始加热，当温度达到100℃时，调整加热速度，使之缓慢升温（约1℃/1min），从体视显微镜的目镜中观察晶体熔化过程，记下初熔和全熔的温度。纯净的产品熔点为114℃，熔点距为1-2℃。