基于过氧乙酸的俄罗斯工业级乙腈的精制.pdf

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1、石油化工2013年第42卷第2期PETROCHEMICALTECHNOLOGY·175·基于过氧乙酸的俄罗斯工业级乙腈的精制王杰，罗艳，杨茹(东华大学化学化工与生物工程学院应用化学系，上海201620)[摘要]采用氧化精馏方法，对过氧乙酸预精制俄罗斯工业级乙腈的工艺条件(包括过氧乙酸用量、固体氧化剂过硫酸钾用量及精馏时间进行了考察；并采用紫外分光光度法对乙腈精制过程进行在线检测，结合GC、GC—MS、水分测定及FTIR分析对乙腈中的杂质组成及除杂效果进行了探讨。实验结果表明，俄罗斯工业级乙腈中的主要杂质是丙腈和烯丙醇，其中丙腈影响产品纯度，但对其紫外吸光度影

2、响较小；而烯丙醇不仅影响产品纯度，且对其紫外吸光度影响较大。过氧乙酸能选择性环氧化烯丙醇中的双键，可获得紫外吸光度和纯度达HPLC级乙腈的精制产品。最佳精制条件为：V(乙腈)：(过氧乙酸)=100：6，m(乙腈)：m(过硫酸钾)：m(氢氧化钾)=100：1．5：0．5，精馏时间4h。[关键词]俄罗斯工业级乙腈；过氧乙酸；过硫酸钾；精制；除杂[文章编号]1000—8144(2013)02—0175—06[中图分类号]TQ226．61[文献标志码]APurificationofRussiaIndustrial—GradeAcetonitrilewithPerac

3、eticAcidWangjie，LuoYan，馏Ru(DepartmentofAppliedChemistry，CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandBiotechnologyDonghuaUniversity，Shanghai201620，China)lAbstractjThepurificationofRussiaindustria1．gradeacetonitrilewascarriedoutbyoxidationandrectification．Theprocessconditions，suchasamou

4、ntofperaceticacid，amountofsolidoxidantpotassiumpersulfateandrectificationtime，inthepre—purificationoftheRussiaindustrial—gradeacetonitrilewithperaceticacidwerestudied．ThepurificationprocesswasanalyzedbymeansofUVspectrophotometeron-line．TheimpuritycompositionintheRussiaindustrial—gr

5、adeacetonitrileandtheirremovalwereinvestigatedbymeansofGC，GC—MS，moisturemeterandFTIR．Theresultsshowthatthemainimpuritieswerepropionitrileandallylalcohol，inwhichpropionitrileinfluencesthepurityoftheRussianindustrial—gradeacetonitrilebutplaysthesmallroleintheUVabsorbanceandallylalcoh

6、olimpactsnotonlythepuritybutalsotheUVabsorbance．Byselectivelyepoxydizingthedoublebondsofallylalcoholwithperaceticacid，thepurityoftheRussiaindustrial—gradeacetonitrilecanbeimprovedandmeettherequirementofHPLCgradeacetonitrile．Theoptimumprocessparametersofthepurificationareasfollows：V

7、(CH3CN)：V(CH3CO3H)100：6，m(CH3CN)：m(K2S2O8)：m(KOH)100：1．5：0．5andrectificationtime4h．1KeywordsJRussiaindustrial—gradeacetonitrile；peraceticacid；potassiumpersulfate；purification；impurityremoval乙腈为精细化工重要原料，可作为医药、农机物杂质(如氢氰酸、丙腈、烯丙醇、嗯唑、丙烯药、有机化合物的合成原料¨J。特别是纯度高于腈、甲基丙烯腈、顺式和反式丁烯腈等化合物)和99．9％的色

8、谱级乙腈由于在近紫外波段仅有弱吸水等]，且部分杂质与