WRS—1数字熔点仪使用标准操作规程.doc

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1、XXXX制药股份有限公司标准操作规程标题：WRS—1数字熔点仪使用标准操作规程生效日期年月日页次：编号：SOP-QC-131-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。目的：建立一个WRS—1数字熔点仪操作规程，以便QC检验员能正确使用。范围：适用于本企业药品数字熔点测定的操作。责任者：QC检验员、QC主任。规程：1.简述WRS—1数字熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初熔，终熔自动显示，熔化曲线自动记录等功能，温度系统应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并

2、用集成化的电子线路实现快速，“起始温度”设定及档可供选择的线性升温速率自动控制。初熔，终熔读数可自动贮存，具有无需人监视的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。2.操作步骤2.1.常规熔点测定2.1.1.开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯，初熔灯亮，电表偏向右方。2.1.2.通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按扭，输入此温度，此时预置灯亮。2.1.3.选择升温速率，波段开关板至需要位置。2.1.4.当预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管，此时电表基本指零，初熔灯熄灭。2.1.5.调零，使电表完全

3、指零。2.1.6.按动升温钮。2.1.7.数分钟后，初熔灯先点亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。2.2.配合记录仪测定XXXX制药股份有限公司标准操作规程标题WRS—1数字熔点仪使用标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-131-01页次：2/42.2.1.用单蕊屏蔽线把记录仪和熔点仪联接起来（记录仪为上海大华仪表厂出品的XWT—164型）。2.2.2.将走纸开关置于“关”，量程选“2V”档。2.2.3.开启记录仪，稳定20分钟。将迅号开关拨向“1”。2.2.4.按常规测定操作熔点仪，按动升

4、温钮后将记录仪速率开关拨至8mm/分或16mm/分，开始记录，并调节零线。2.2.5.到达初熔，终熔时分别在记录纸上作好标记。2.2.6.将走纸开关置于“关”。2.2.7.读出初熔，终熔温度，填写在记录纸上，测定完毕。2.2.8.如升温控制开关置于内侧，可绘制样品液化后分解及双熔点曲线。2.2.9.熔化曲线可作为结果报告单，其一致性可判断测定结果的可信度。3.使用注意事项3.1.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度一致。3.2.仪器开机后自动预置到拨盘温度

5、，起始温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。3.3.达到起始温度附近时，预置灯交替闪光，此乃炉举足轻重缓冲过程，平衡后两灯熄灭。3.4.设定起始温度时报警指示灯闪烁，告诉你拨错了数码，测高熔点物质时报警灯闪烁，告诉你此样品超过仪器使用范围。3.5.某样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3—5分钟放入毛细管。如线性升温速率选1℃/分，起始温度应比熔点低3—5℃，速率选3℃/分，起始温度应比熔点低9—15℃。一般应以实验确定最佳测试条件。3.6.线性升温速率不同，测定结果也不一样，要

6、求指定一定规范。一般以0.2℃/分最正确。速率越大，读数值越高，重视性也越差。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一在许可的情况下，尽量用0.2℃/分档测定未知熔点值的样品可先快速升温或大的速率，得至初步熔点范围后再精测。标准操作规程XXXX制药股份有限公司标题WRS—1数字熔点仪使用标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP-QC-131-01页次：3/43.7.有标准样品时，可先测标准样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量。用标准样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根

7、据邻近标准品读数对结果加以修正。3.8.被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。3.9.测完较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接用起始温度设定拨盘及按钮实现快速降温。3.10.有些样品的熔化曲线中会有的缺品出现，指零电流表会产生摆动，终熔读数会变动两次，这是由于固态结晶的熔化过程中进入透明视声所致，易影响终终熔测定结果，故读取终熔读数时，需在显示后10余秒钟，待电流表示值全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的WRX—S显微热

8、分析测定。3.11.毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。4.仪器的维修及检验4.1.仪器应在干燥通风的室内应用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三蕊电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。4.2.仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工拉制的毛细管代用，以防太紧而断裂。精测的毛细管应经过挑选