块状纳米材料的制备方法总结.doc

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1、块状纳米材料的制备方法总结块体纳氷材料是晶粒尺寸小于100NM的多晶体，其晶粒细小，晶界原子所占的体积比很尢具有巨大的颗粒界面，原了的扩散系数很大等独特的结构特征，其表现出一系列奇异的力学及理化性能。1、惰性气体凝聚原位加压成型法其装置主要由蒸发源、液氮冷却的纳米微粉收集系统、刮落输运系统及原位加压成型系统组成1这种制备方法是在低压的制、氨等惰性气体中加热金属，使其蒸发后形成超微粒(<1000XM)或纳米微粒[1]1由惰性气体蒸发制备的纳米金属或合金微粒，在真空屮由四氟乙烯刮刀从冷阱上刮下，经低压压实装置轻度压实后，再在高压下原位加压，压

2、制成块状试样1实验装置如图1所示。其优点是：纳米颗粒具有清洁的表面，很少团聚成粗团聚体,块体纯度高，相对密度高，适用范围广[2],但工艺设备复杂，生产率低，特别是制备的纳米材料屮存在大量孔隙，致密度仅为75%、90%。2、髙能机械研磨法(MA)利用粉末粒子与高能球Z间相互碰撞、挤压，反复熔结、断裂、再熔结使晶粒不断细化，直至达到纳米尺寸1纳米粉通过热挤压、热等静压等技术加压后，制得块状纳米材料。该法成木低、产量大、工艺简单，在难熔金属的合金化、非平衡相的生成及开发特殊使用合金等方面显示出较强的活力，可以制备纯金属纳米块体材料、不互溶体系纳

3、米合金、纳米金属间化合物及纳米尺度的金属-陶瓷粉复合材料等1但其研磨过程屮易产生杂质、污染、氧化，很难得到洁净的纳米晶体界面。3、大测性变形方法(SPD)由于大册性变形具有将粗晶金属的晶粒细化到纳米量级的巨大潜力，已引起人们的极大关注。块纳米金属和合金最快捷的生产方法Z—便是大册性变形加工。高能球磨是在机械力的作用下，粉末颗粒被反复地破碎、焊合，将粗大晶粒细化到微米或纳米量级的一种有效手段。但是与高能球磨和非晶晶化法制备纳米材料的不同Z处在于，大犁性变形是通过剧烈的槊•性变形，使粗大晶粒破碎、细化，从而肓接获得块体纳米材料。近年来出现了一

4、些大槊性变形方法，如等径角挤压(Equalchannelangularpressing,ECAP)、高压扭转(Highpressureandtorsion,HPT)>叠轧合技术(Accumulativerollbonding,ARB)、反复折皱一压直法(Repetitivecorrugationandstraightening.RCS)等。在发展多种槊性变形方法的基础上，已成功地制备了晶粒尺寸为20〜200nm的纯Fe.Fe-l.2C钢.Fe-C-Mn-Si—V低合金钢、Al-Li—Zr、Mg—Mn-Ce等合金的块体纳米晶材料。4、非晶晶

5、化法该法通过控制非晶态固体的晶化过稈，可以使晶化的产物为纳米尺寸的晶粒。该法主要包括两部分：获得非晶态固体和将非晶固体晶化。非晶态固体可通过熔体激冷、高速直流溅射、固态反应法等技术制备，最常用的是单辘或双辘旋淬法。但以上方法只能获得非晶粉末、丝及条带等低维材料，因而还需采用热压、高压烧结方法合成块状样品。非晶态合金的制备技术经过儿十年的发展已非常成熟，可以成功地制备出块状非晶态合金。由于非晶态合金在热力学上是不稳定的，在受热或辐射等条件下会出现晶化现象，即非晶态向晶态转变。晶化通常采用等温退火方法,近年來还发展了分级退火、激波诱导等方法。

6、此法在纳米软磁材料的制备方面应用最为广泛。目前利用该法已制备出Ni、Fe、Co、Pt基等多种合金系列的纳米晶体，也可制备出金属间化合物和单质半导体纳氷晶材料，并己发展到实用阶段。5、粉末冶金法粉末冶金法是把纳米粉压实成实体，然后放到热圧炉屮烧结。与常规粉体相比，由于纳米粉具有高的表面激活能，因而其烧结温度低得多，且粒了长大速度也快1由于纳米粉尺寸小，表面能高，压制成块体后，其高的表面能成为原了运动的驱动力，有利于界面屮的空洞收缩，从而在较低的烧结温度下能达到致密化的bl的。6、电解沉积法电解沉积法是指在溶液屮带正电的金属离了，吸附到带负电

7、的纳米颗粒表面，然后在电动力的作用下移至阴极，金属离了还原成原了，并与所俘获的纳米颗粒一起占据阴极金属或合金表面的位置，而形成涂层，逐渐形成薄膜纳米材料1利用此技术，控制适当的工艺参数可以获得纳米材料［3］。LI本东北大学材料研究所采用Sic-1CH-H系统，在硅/碳比为0~2.8和沉积温度为1400"2000K的条件下,制备岀Sic-C纳米复合材料，其最佳沉积温度为1600K1该法特点是工艺设备简单，生产效率高，但沉积厚度薄。