关于检出限的定义、分类及估算方法的探讨-论文.pdf

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1、第42卷第18期广州化工V01．42No．182014年9月GuangzhouChemicalIndustrySep．2014关于检出限的定义、分类及估算方法的探讨陈爽，徐接胜(中国广州分析测试中心，广东广州510000)摘要：分析化学中方法检出限是判定分析方法的重要参数，本文对检出限有关的一些定义进行了阐述与比较，同时对目前国内外水质分析中普遍采用的检出限的测定方法进行了详细的介绍。从滴定法、分光光度法、色相色谱法等三个方面出发，介绍具体方法检出限的估算方法。在水质检验中，对检出限进行概念和测定方法的规范化，对于检测

2、数据的合理性和科学性具有重要意义。关键词：水质分析；检出限；方法检出限中图分类号：065文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)018—0137—03DiscussionontheDefinition，ClassificationandEstimationofDetectionLimitCHENShuang，XUJie—sheng(ChinaNationalAnalyticalCenter，GuangdongGuangzhou510000，China)Abstract：Inanalyticalchemis

3、try。methoddetectionlimitwasanimportantparametertodetermineanalyticalmethods．SeveraltermsrelatedtoMDLwereexpoundedandcomparedandthemethodtodeterminetheMDLwidelyusedabroadwasillustratedalso．Estimationofdetectionlimitwasintroducedindetail，inthewayoftitration．spectr

4、ophotometryandgaschromatography，whichmeantalottotherationalityandscientificnatureofthedataiftheconceptanddetermineofMDLwerenormalizedinthewateraualityinspection．Keywords：waterqualityanalysis；detectionlimit；methoddetectionlimit分析化学中灵敏度是分析方法的主要参数，检出限为其具应用化学联合会(IUP

5、AC)1997年通过，1998年发表的《分析体量度指标，特别是在痕量分析中，检出限的确定对于分析方术语纲要》(IUPACCompendiumofAnalyticalNomenclature)中法的选择具有重要意义⋯。长期以来，不同领域的分析测试人规定：“检出限以浓度(或质量)表示，是指由特定的分析步骤员针对检出限的概念、估算方法及其在各自领域的应用等进行能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质了很多的探讨J。然而，由于检出限这个术语本身的定义不一量qL)”。与此同时，很多国际组织也都根据自己各自专业领

6、致性，以及分析方法本身的复杂性和多样性，所以在实际应用域的实际情况，对检出限、测定限(定量限)、检测限的定义与中还存在很多争议，目前也没有一种为大家所普遍接受的检出IUPAC的规定并不完全相同J。限的计算方法。在长期的检测工作中，笔者发现并总结了检出1．2我国不同的国家标准对检出限的定义进行了一限的定义、分类及估算方法，并试图进行阐述与分析，以指导些具体的规定实际应用中的理解与计算。(1)《HJ168—2010分析方法标准制修订技术导则》E3]中对检出限进行描述，“用特定分析方法在给定的置信度内可从样1检出限的定义品中

7、定性检出待测物质的最低浓度或最小量。”附录A规定了方法检出限的一般确定方法，对滴定法、分光光度法、离子选1．1检出限定义的历史择电极法检出限的确定进行了详细介绍，比较全面与科学。1947年，德国人H·Kaiser首次提出了关于分析方法检出(2)《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，置信水平为95％时，样品测定值与零浓度样品的测定有显著性也是评价一个分析方法测试性能的重要指标⋯。在英文字典中差异即为检出限(D．L)。这里的零浓度样品是不含待测物质查“detec

8、tionlimit”或“limitofdetection”对应的中文，有的样品，并指出空白平行测定(批内)标准偏差需重复测定20“检测极限”，“测定范围”，“检测限”，“检出(下)限”，“检次以上。测下限”，“检出极限”等多种译法；查“determinationlimit”(3)美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5或“