材料分析测试方法1-2.doc

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1、（一）字母索引已知物相的（英文）名称时，可使用字母索引。字母索引按物质英文名称的字母顺序排列。在名称后还列出以下内容：（1）化学式；（2）衍射图样屮，三根最强线的d值和相对强度；（3）物质的卡片序号。如果将索引看作书的F1录，则卡片序号相当于F1录中的页码。半我们想查找某物相（如NaCl）的结构参数或物理常数吋，nJ使用字母索引。（二）数字索引当不知諂待测样物相时，可使用数字索引。数字索引主要是围绕前反射区的三强线展开。数字索引屮的排列顺序如下:（1）按前反射区最强线面间距山递减的顺序，将山划分为51组。（2）每组内，按次强线面间距心递减的

2、顺序排列。索引上列出了8根最强线的d值和相对强度，在其后面还列出了化学式和卡片序号。面间距下面的小角标表示相对强度：X表示100；7表示约70；……o四、定性分析过程及举例（一）定性分析过程定性分析从获取衍射花样开始。衍射花样可以用衍射仪法或照和法获得，通过测量和计算，得到面间距d及和对强度I。然后按下面程序鉴定物和：（1）从前反射区（29<90°）'P选取强度最大的三根线，并使d值按强度递减的次序排列。其余线条的d值，按强度递减顺序列于三强线之后。（2）在数字索引屮，找到山（最强线）组。（3）按次强线的d2找到接近的几列。（4）检查这几列

3、数据中第三个d值是否相符。如果某一列或几列符合，再查看第四根线、第五根线，直至第八根线，并从屮找出最可能的物相及其卡片号。（5）按卡片号，从档案中抽岀卡片。将实验数据d及I与卡片上的数据对照，若对应得很好，物相鉴定完成。注意：（1）考虑到试验条件的差异及误差因素，允许d及I与卡片的数据有出入。通常'd的误差为0.2%,不能超过1%。而I的误差允许较大一些。（2）当数字索引屮找不到与三强线吻合的数列时，样晶可能为多相混合物。此时，物相鉴定较复杂，需耐心选择尝试。（二）举例（P84、85）五、可能遇到的困难（一）多相混合物除了上面说过的鉴定过程

4、复杂、易误判外，还可能遇到下列困难：（1）衍射线重叠（d相近）。⑵含量过少的物相，衍射线不全，甚至根本不出现衍射线。如钢屮碳化物。此吋可先用电解分离处理，把待测物相单独分离出来。（二）在分析表面涂层时，若涂层太薄，也观察不到其屮某些相的衍射线。需采用特殊方法。如增加入射线强度、采用能被试样强烈吸收的入射线。（三）卡片数据有误差。六、自动检索虽然物相定性分析的原理很简单，但实际分析过程却很复杂、烦琐、耗时。H前，衍射仪的定性分析过程主要依靠计算机自动检索。不同的软件，自动检索的方式有所不同，但基本过程和似。1•粗选将衍射仪自动测量和计算出的数

5、据直接与数据库屮的全部卡片数据进行对照。凡卡片上的三强线在试验数据屮有反映的，都被检索出来。这-步可能选岀50〜200张卡片。2•总评分筛选对粗选岀来的卡片，按一定的评分标准进行打分，总分较低的被淘汰。打分的项H通常有：(1)线条数量的吻合度；(2)能匹配的是强线还是弱线；(3)d、I的吻合度，等等。经这次筛选后，可剩下30〜80张卡片。3.元素筛选将试样屮可能出现的元素输入，不符合的被淘汰。经元素筛选后，可剩下20〜30张卡片。若无成分资料，则不做筛选。4.合成谱图试样屮不可能含有丄述20〜30个物相，只能有其小的几个，一般不超过5、6个

6、。将若干卡片的花样进行组合，与试验图谱对比，吻合者为物相鉴定结果。FI前，自动检索尚未达到完全成熟，还需要人机协同检索。§5-2定量分析定量分析的任务是测定各物相的相对含量。—、定量分析原理显然，某相的含量越高，其衍射线的强度越高。采用衍射仪测量吋，单相多晶体的衍射强度由(4・12)式决定。它只适用于单相物质。但稍加修改，就可用于多相物质。设样品屮有n个物相，其线吸收系数为卩，则其屮j相的衍射强度公式为:若j相的体积分数为fp试样被照射的体积V为单位体积，贝I」j相被照射的体积Vj=V・E=站当j相的体积改变吋，强度公式屮除及卩外，其余各相

7、均为常数，它们的乘积用Cj表示。这样，j相某根线条的强度Ij为：卩亠(5-2)Ju二、定量分析方法包括(1)单线条法；(2)内标法；(3)K值法及参比强度法；(4)直接对比法。下面对直接对比法做简要介绍。三、直接对比法混合物屮，某和的某根线条的强度由式(5-2)决定。设混合物由a.y两和组成，1丫表示两根邻近线条的积分强度。则Iy_CYfYla"CJ；Cy/Ca=[誓(p(0)e2M]y/[詈