实验四 原子发射光谱定性分析

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1、实验四原子发射光谱定性分析【实验目的】1.学习原子发射光谱仪的摄谱过程。2.学会利用标准铁谱图查找未知物中的元素和指定元素的定性方法。【基本原理】物质中每种元素的原子在电能（或热能）激发下能发射出特征谱线，经摄谱仪色散系统色散后，按不同波长顺序排列的光谱记录在感光板上。根据谱线位置与标准铁谱图已标定的铁谱线比较，查找出元素的2~3条灵敏线或特征谱线组，可判断某一元素是否存在。如果要查找指定元素，首先从谱线表上查出该元素的特征谱线，然后根据波长范围有目的地从光谱板上确定元素是否存在。【仪器试剂】仪器：WPG-100平面光栅摄谱仪（仪器操作详见

2、实验“铅锌矿烟道灰中锗的光谱定量分析”后附录）；φ6mm光谱纯石墨电极（上电极锥形、下电极凹形），光谱纯铁电极；天津紫外I型光谱感光板；8W型光谱投影仪。试剂：显影液、定影液，其分别配方示于表5-4和表5-5。表5-4显影液（A、B配方）A液B液水500mL水500mL米吐尔2.3g无水碳酸钠57g无水Na2SO355g溴化钾7g海得路（对-苯二酚）11.5g加水到1L加水至1L配制A、B液时，必须按顺序逐一溶解后再加入第二种试剂，在显影前才把A、B液按1:1混合，在18~20℃时显影时间为3~4min。表5-5定影液配方水600mL硫代硫

3、酸钠（Na2S2O3·5H2O）240g无水Na2SO315g醋酸（28%）48mL(或冰醋酸15mL)硼酸7.5g明钒15g加水至1L试样制备：把待分析试样粉碎，用玛瑙研钵磨成粉末状待分析。摄谱条件：中心波长300nm；狭缝宽度5mm；中间光栏3mm；电极距离5mm。操作记录见表5-6。表5-6摄谱记录表分析项目样品号板移位置/mm哈特曼光栏位置曝光时间/s电流/A光谱半Fe143204~5定量分析*标准样①164406~7标准样②184406~7标准样③204406~7标准样④224406~7标准样⑤244406~7标准样⑥264406

4、~7标准样⑦284406~7待测样304406~7Fe324204~5定性分析（指定元素）Fe502、5、8204~5待测样品1406~73406~74406~76406~77406~79406~7定性分析（全分析）Fe643204~5待测样品664204~5684305~6704烧光7~8*为实验五记录表格。【实验步骤】1.将粉末试样装入下电极小孔中，为防止燃弧时试样喷溅，用干净小玻璃棒压紧，同时操作过程中要防止试样污染。2.在暗室中将感光板装入板盒，切记勿把感光板装反方向，然后把板盒装在摄谱仪上，此过程切勿使感光板曝光。3.摄谱（1）摄

5、谱条件：依据分析试样所需的波长范围选用中心波长。照仪器说明书给出指标，某中心波长所对应的光栅转角、狭缝调焦和狭缝倾角等设置仪器参数（仪器操作详见实验“铅锌矿烟道灰中锗的光谱定量分析”后附录）。为消除二级光谱重叠，在第三聚光镜套上“1”号滤光片。根据样品情况确定工作电流和曝光时间，制成记录表格（见表5-6）。（2）摄谱：在摄谱时，先把铁电极固定在电极架上，把哈特曼光栏置于2、5、8位置摄取铁光谱。然后在光栏其余位置摄样品谱线。未知物的全分析需采用从低电流到大电流，短曝光时间和长曝光时间的分段曝光方法摄谱。（3）显影、定影摄谱完毕，取下谱板盒到

6、暗室取出感光板，使乳胶面向上放入显影液中，轻轻摇动，显影2min。取出感光板用清水泡洗1~2min，然后放入定影液中，定影10min，取出，用自来水冲洗感光板5~10min。最后让感光板自然晾干。4.译谱（1）查找指定元素的谱线。如果要确定样品含有指定元素时，则在“谱线表”上查出该元素2条以上的灵敏线或特征谱线组的波长和强度，并留意其它元素谱线是否有重叠干扰。（2）熟悉投影仪的操作，将感光板置于谱片台上，乳剂面朝上，借助标准谱图，从投影谱线中找到相应的波长位置，如果从样品光谱线中出现该元素2~3条灵敏线或特征谱线组，可确定待检出元素的存在。

7、当所查元素有其它元素谱线与之重叠时，需进一步查找干扰元素的灵敏线，若这些谱线不出现，则可确定待检出元素存在。当样品中存在高含量的元素时，需考虑其非灵敏线是否可能干扰待检出元素的灵敏线，此时可借助元素谱线表了解该元素可能出现的谱线，若该元素谱线仅有一条与待检出元素灵敏线重叠，则可用待检出元素另一同强度灵敏线验证。作全分析时，要知道未知物存在哪些元素，此时利用标准谱图与所摄的谱板对照，从短波至长波方向查找试样中出现的谱线，根据元素的灵敏线或特征谱线组的出现确定某元素的存在。【数据处理】（1）查找闪锌矿中是否存在Mn、Mg、Al、Pb、Cu、Si

8、、Sn等元素。（2）查找简单未知物中的主要和次要成份。【思考题】1.样品进行未知元素全分析时，为什么要分段曝光？2.光谱定性分析的依据是什么？特征谱线组与灵敏线有何区别？3.译谱