天然药物提取方法.ppt

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1、基本操作技术与应用2010年2月23日-3月9日基本操作技术与应用天然药物活性成分的研究（了解内容）天然产物的提取方法（掌握内容）天然产物的分离方法（掌握内容）色谱分离法（掌握内容）天然产物的结构测定（熟悉内容）研究途径临床调查收集原料成分提取分离成分预试验活性筛选文献资料调研结构确定动物试验临床试验提取的基本知识什么是提取？提取的思路（已知成分、未知成分）提取前预处理（一般过2号筛为宜，同时注意酶的影响）基本原理—相似相溶影响因素（溶剂的选择、方法选择、时间、温度、粉碎度等）极性极性常用溶剂极性排列顺序：石油醚<苯<无水乙醚<氯仿<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水官能团的极性排列顺序：

2、烷烃<卤代烃<醚<酯<酮<醛<酰胺<胺<醇<水<酚<羧酸溶剂分类与特点（一）水：价廉，安全，对细胞的穿透能力强。适用于无机盐、糖类、鞣质、氨基酸与蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类化合物的提取。亲水性有机溶剂：甲醇、乙醇、丙酮等。特点：可与水任意比混溶，毒性低、价廉、回收方便，对细胞的穿透能力强。适用于多种成分的提取，其中，乙醇又称为“万能溶剂”。溶剂分类与特点（二）亲脂性有机溶剂：石油醚、乙醚、苯、氯仿、乙酸乙酯等。特点：选择性强、回收方便、但易燃、有毒、价贵。适用于挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游离生物碱、苷元等成分的提取。提取技术与方法（一）溶剂法：仅限于低分子量、含量高的成分的提取。根据“

3、相似相溶”的原则进行提取。（二）其他方法根据化合物的特殊性质选择特殊的提取方法。水蒸气蒸馏法升华法共9种方法溶剂提取法浸渍法渗漉法煎煮法回流法连续回流法超声提取法超临界流体萃取法浸渍法分为冷浸法（室温）和温浸法（40~60℃）。常用溶剂：水、酸水、碱水、稀醇等。适用于遇热易被破坏的成分或含大量淀粉、粘液质、果胶、树胶等多糖类成分的提取。缺点：提取时间长、溶剂用量大、提取效率低、用水作溶剂时易发霉。渗漉法适用范围与提取溶剂同浸渍法。步骤：浸润、装筒、排气、浸渍、渗漉。优点：提取效率较高。缺点：提取时间长、溶剂用量大。煎煮法药房及家庭中最为常用的中药提取方法。常用溶剂：水适用于对热稳定的成分的提取

4、。含多糖类成分量大的药材因煎煮后呈糊状，不宜用本法。回流法最常用的提取方法。对热不稳定的成分不适用。提取效率较高。选择什么试剂？适用于什么成分？连续回流法浸渍法和回流法的特点兼有。对热不稳定的成分慎用。提取时间长。超声提取法利用超声波振动产生的能量在提取液中产生“空化现象”提取有效成分。优点：操作简便，几乎适用于各种溶剂的提取，提取时间短，效率高。超临界流体萃取法超临界流体（supercriticalfluid，SF）：当某物质处于临界温度和临界压力以上时可形成一种既非液体又非气体的单一相态，将这一状态的物质称为超临界流体。目前最常用的是CO2-SFE技术。水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性，可与水

5、蒸气一起蒸馏出来，与水不反应，又难溶于水的化合物的提取。升华法适用于有升华性，升华温度适当，遇热较稳定的化合物的提取。可分为常压升华和减压升华两种。关于提取问题小结极性（溶剂的极性、化合物的极性）提取溶剂的分类与特点提取的原理提取的方法与适用范围分离方法（一）分离前处理（二）结晶与重结晶（三）分离方法系统溶剂分离法两相溶剂萃取法沉淀法6.透析法9.色谱法吸附法（补充）7.分馏法盐析法（补充）8.升华法分离前处理提取液一般体积较大，目标成份浓度低，需要先浓缩提高浓度，然后再进行分离工作。浓缩的方法常压蒸馏减压蒸馏薄膜蒸发常压蒸馏适用于有效成分受热不易分解，低沸点有机溶剂（氯仿、乙醚、石油醚等）的

6、提取液的浓缩。减压蒸馏适用于溶剂沸点高，有效成分受热易分解的提取液的浓缩。薄膜蒸发浓缩效率高，受热时间短，特别适用于浓缩水或稀醇为溶剂的提取液。结晶与重结晶（一）结晶的条件（掌握)（二）结晶溶剂的选择(熟悉）（三）制备结晶的方法1.晶核的形成2.晶链的延长（四）结晶纯度的判断(重点掌握）结晶的条件被分离化合物纯度高；呈过饱和状态；最适结晶温度：5~10℃；充分放置。结晶溶剂的选择（理想溶剂）一不与结晶物质起化学反应；杂质与结晶物质在溶剂中的溶解度相差大；目的物在溶剂中的溶解度随温度不同有显著差别；溶剂沸点不宜太高或太低（可在60℃）；溶剂沸点低于化合物的熔点；溶剂沸点低于结晶温度；能给出较好的

7、晶形，无剧毒。结晶溶剂的选择二常用溶剂：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等。其他不常用溶剂：二甲基亚砜、乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰胺、冰醋酸等。混合溶剂？如何选择与使用水--乙醇；乙醇—乙醚；石油醚—苯；水—丙酮；乙醚—乙酸乙酯—乙醇等。结晶纯度的判断一定的晶形、均匀的色泽；有固定的熔点，熔距较小；TLC：经过三种以上展开剂展开得均一圆形的斑点。系统溶剂分离法目前是研究成分不明的天然产物的最常用方法