关于高频红外碳硫分析仪测定煤、焦炭及其冶金石灰材料中碳、硫元素方法探讨-论文.pdf

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1、·144·商品与质量应用技术关于高频红外碳硫分析仪测定煤、焦炭及其冶金石灰材料中碳、硫元素方法探讨陈刚朱国华任剑方细云(湖北省黄石市产品质量监督检验所，湖北黄石435000)【摘要】结合实例总结了用高频红外碳硫吸收法测定煤、焦炭及其冶金石灰材料中碳、硫元素方法，正确应用高频红外吸收法测碳、硫的几个关键技术。【关键词】结合实例；总结方法；正确应用；关键技术文章编号：ISSNt006-656X(2014)05～O144一们高频红外碳硫分析仪测定金属材料中碳，硫快速而准确。近几另外，当铁量过多时，使石英管内壁

2、产生黑色铁融渣，经试年，随着高频红外碳硫不断改进，其精度更是大幅度提高，从而验统计，一般必须周期清洗石英管。如果出现溢溅，则清洗周期更短。使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对生产中用的煤、而尽可能保证上述最佳配比，石英管的清洗周期可长达两三个月以上，焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不足问题，探讨高频红而且减少管中清洗刷的磨损。外碳硫吸收法测定这类材料中的碳和硫的方法，实现了快速分析，本文试样和助熔剂的最佳配比为：试样量：纯铁粒：钨粒=50—且结果可与经典的国家标准化学分析法相比。80ra

3、g：300mg：1600rag。一、试验部分4、试样和助熔剂的分布方式(一)仪器与试剂按以下三种极端不同的加入顺序和分布方式试验。仪器：无锡英之诚HF一2000高频红外碳硫分析仪(1)纯铁粒先熔融在坩埚底层，冷却后，样品在其上，钨粒覆盖。试剂：(1)．助熔剂：纯铁(C≤0．0005S≤0．0005)(2)．结果是中层包渣，样品熔燃不好，释放曲线非锐峰，拖尾严重，积分钨粒：(c≤0．0005S≤0．0005)时间大于39秒，精度差。(3)．基准碳酸钙(99．99％)(2)样品均匀分布于坩埚底层，纯铁粒堆于

4、中央，钨粒覆盖。结(4)瓷坩埚20×20(inm)(950燃烧4小时)果是熔块在中央，周围有不熔样品，释放曲线非锐峰，拖尾严重，积(二)试验方法分时间大于39秒，精度差。将瓷坩埚分别加入不同量的助溶剂和试样，在预调好的碳硫设(3)样品均匀分布于坩埚底层，纯铁粒均匀铺人，钨粒覆盖。熔备上按操作规程分别测定碳硫含量。完物光滑一体不夹渣，释放曲线为锐峰，积分时间小于39秒，精度好。二、结果与讨论试样结果，试样和助熔剂的加入顺序及分布方式不当，分析时严(一)试样量的选择重影响样品的燃烧，使释放曲线出峰不稳定，拖

5、尾，从而影响分析精样品中碳含量为7％一80％左右，试验结果，含碳为70，36％的度和准确度。按方式(3)进行操作，纯铁粒咋样品中均匀分布，使每煤标样最大允许称样量50rag左右，含碳45％煤标样最大允许称样量个铁粒所在的样品区自成的涡流，从而带动周围样品融化燃烧。因此，80mg左右，含碳12％的基准碳酸钙最大允许称样量lOOmg左右，为铁粒与样品接触面积越大，铁粒分布越均匀，涡流质点越多，越易于了尽可能减少称样少引起的较大相对误差，选最大允许称样量，含燃烧。碳在7％一45％范围，称样量80mg，含碳45

6、％一80％范围，称样量为5、轻质样品飞散问题5Omgo在高频红外碳硫分析仪器上，分析操作合炉运行中，随着管刷试验结果表明，由于样品质轻，因此体积大，80mg样量占坩向下同时向下吹气清扫，这堆金属重质样品不会有任何影响，但对埚体积的1／4—1／3，称样量达200rag时，助溶剂少，覆盖不良，样此类轻质样品却产生吹散，影响分析精度和准确度。因此采用了定品燃烧不完全；或助溶剂过多会引起泛溢沾污石英管。为此，4％量滤纸加盖坩埚的方法，对煤标样GBW(E)110016的硫进行了1O次以下硫含量的样品，称样量选15

7、mg，高含量样品尽肯能选最大允许测定，试验结果加滤纸盖后标准偏差为0．03，不加滤纸盖的标准偏量，以减少称量误差。差为0．06。(二)试验条件选择6、校正1、顶氧和分析气体的选择(1)碳的校正由于样品中碳含量高(7％一80％)，通过对试验结果表明，根据煤炭、焦炭、冶金石灰样质轻特性，顶基准碳酸钙(C=12％)，及两个煤标样(含碳43．89％和70．36％)进氧和分析气压力调节过大，会造成样品损失，碳和硫结果偏低；顶行试验，结果用基准碳酸钙校正可准确测到含碳6．88％的铬铁氧和分析气压力调节过小，样品燃烧

8、过程中碳和硫的释放出峰不平(GSB03—1562—2003)标样和含碳43．89％的煤标样(GBW1l107Lo稳，拖尾严重，积分时间大于39秒。因此针对煤、焦炭、冶金以含碳43．89％校正，可测定含碳70．36％的煤标样(GBW(E)I10016)。质轻样品，顶氧调节压力为(1．OMPa)分析气体压力调解压力为：对含碳为43．89％的煤标样分别进行a称样量与校正标样相同(1．2MPa)。和b称样量为校正标样样量的一半两种情况对比试验表明，