气相分子吸收光谱仪的计量校准方法-论文.pdf

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1、82；期化学分析计量Vo1．23，NO．3CHEMICALANALYSISANDMETERAGEMay2014doi：10．3969／j．issn．1008--6145．2014．03．024气相分子吸收光谱仪的计量校准方法施江焕，李蓓蓓(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103)摘要建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构

2、开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。关键词气相分子吸收光谱仪；计量；校准；测量不确定度中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1008-6145(2014)03-0082-03CalibrationTechniqueofGas—PhaseMolecularAbsorptionSpectrometerShiJianghuan，LiBeibeifNingboInstituteofMeasurementandTestingTechnology，Ningbo315103，China)AbstractThecalibrationmethodofga

3、s—phasemolecularabsorptionspectrometerwasestablished．Combiningwiththeworkingprincipleandstructureoftheinstrument，performanceevaluationparametersincludingthedetectionlimit，measuringlinearity，quantitativereproducibilitywereproposed．Measurementuncertaintyofitsdetectionlimitsbyusingth

4、estatestandardsolutionwasevaluated，whichcouldunifythecalibrationmethodtoefectivelyensuretheaccuracyandtraceabilityofthemeasurementdata．Someguidanceonthemeasurementofcalibrationandformulationofverificationregulationformetrologicalverificationinstitutionswereprovided．Keywordsgas-pha

5、semolecularabsorptionspectrometer；metrology；calibration；measurementuncertainty气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯一比的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的速度

6、快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽分析条件下，将待测成分转变成气体分子载人测量等特点。系统，测定其特征光谱吸收l-3]o这种分析技术在2校准用主要仪器与试剂国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕布。分析仪器有限公司；气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影盐酸溶液：4．5mol／L，取81mL盐酸，注人响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸200mL水中，摇匀；收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸柠檬酸溶液：0-3mol／L，称取64g柠檬酸，溶收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量

7、值溯解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀；源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量磷酸：10％水溶液；数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方过氧化氢：30％；法的制定提供技术保障。实验所用试剂均为分析纯；1气相分子吸收光谱仪工作原理及特点实验用水为高纯水；气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成联系人：施江焕；E—mail：ningbosjh@163．com气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且收稿日期：2014-02—12施江焕，等：气相分子吸收光谱仪的计量校准方法83校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、检出限按式(1)计算：

8、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，CL=3S／b(1)