水热法合成Fe3O4空心微球及其磁性能研究-论文.pdf

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1、第41卷第9期化工新型材料VoL41NO．92013年9月NEWCHEMICALMATERIALS·99·水热法合成Fe3O4空心微球及其磁性能研究沈腊珍乔永生郭永孟双明吕存琴李江孙占国(山西大同大学化学与化工学院，大同037009)摘要通过水热法合成了具有优良磁学性能的Fe3O4空心微球。采用透射电子显微镜(TEM)、x射线衍射仪(x】)和振动样品磁强计(VsM)对样品的微观结构和磁性能进行了表征。结果表明：空心微球尺寸约450nm，由许多细小的粒子团聚成大小均匀的球形，当反应中未添加EDTA时

2、，组成微球的粒子近似球形，粒径在12nm左右，当添加0．05gEDTA时，形成八面体形粒子，粒径约为40nm；合成的Fe304空心微球具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力。关键词Fe304空心微球，水热法，磁性，形貌SynthesisandmagneticpropertiesofFea04hollowmicrospheresbyhydrothermalmethodShenLazhenQiaoYongshengGuoYongMengShuangmingLvCunqinLiJiangSunZhangu

3、o(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ShanxiDatongUniversity，Datong037009)AbstractFe304hollowmicrosphereswithgoodmagneticpropertiesweresynthesizedbyhydrothermalmethod．Themorphologiesandmagneticpropertiesofthesampleswerecharacterizedbytransmissione

4、lectronmicroscope(TEM)，X-raydiffraction(XRD)andvibratingsamplemagnetometer(VSM)．Theresultsshowedthatthemicrosphereswerehomo—geneoussphereswiththeuniformparticlesizeof450nm，whichwereagglomeratedbyalotoffinemagnetiteparticles．Theparticlesapproximatedsph

5、ericalshapewithparticlesizeofabout12nmwhennoEDTAwasaddedinreactionsolution，whiletheparticleswereoctahedralshapewiththemeanparticlesizeof40nmbyadding0．05gEDTA．Theas-preparedFe304microsphereshadhighsaturationmagnetizationandlowcoercivity．KeywordsFe304ho

6、llowmicrosphere，hydrothermalmethod，magneticproperty，morphology在磁性纳米材料中，具有单分散的空心结构微球，由于具1．2Fe3O4空心微球的制备有密度低、比表面积大、尺寸可控等特点，表现出独特的光学、室温下将3．5gFeC1。·6H2O和2．3g醋酸钠加入到电学、磁学以及催化等性质，在吸附、催化、生物、医学等领域40mL乙二醇和40mL油酸的混合溶液中，持续搅拌，将反应展现出极大的应用价值而备受关注[1]。Fe304空心结构微液加热到50

7、℃，反应3O分钟，再转人体积为120mL的具有聚球由于具有无毒、良好的生物相容性和磁性能，成为磁性空心四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后在200℃下水热反应结构材料领域的一个研究热点_3_6_。15h，冷却至室温，过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤3目前，制备Fe。04空心微球的方法有化学共沉淀法、水热次，空气干燥24h后，得到黑色Fes04粉末，标记为E0。在相法、微波辐射法、溶胶一凝胶法等。水热法是由于设备工艺同的制备条件下，在反应液中添加0．05gEDTA，合成出的样简单，还可批量生产，制

8、得的粒子均匀性好，所以成为最常用品标记为E1。且有效的制备方法之一。本研究采用乙二醇和油酸作为反应2结果与讨论溶剂，以醋酸钠和三氯化铁为原料，采用水热法合成出了Fea04空心微球，对样品的微观形貌和物相进行了分析，并研2．1o4微球的微观形貌分析究了空心微球的磁性能。添加与未添加EDTA合成的Fe。04样品的TEM照片如图1所示，其中a，b和C为样品E0的TEM照片，d，e和f为1实验部分样品E1的TEM照片。从图a和d可以看到，不论是否添加1．1试剂及仪器EDTA，制得的样品均为